聚酰胺吸附法測定食品中人工合成著色劑方法的改進

摘要食品中合成著色劑檢測聚酰胺吸附法對顆粒度比較大、粘度比較小的食品檢測效果非常好，但是對含糖量高、粘度比較大的食品以及液態乳的檢測不夠理想。本方法是在聚酰胺吸附法的前處理之前再加一個預處理過程，再用聚酰胺吸附，進行檢測。該法前處理簡單，加標回收率在98%~104%之間，操作簡便，測定結果令人滿意。

關鍵詞食品合成著色劑檢測聚酰胺改進

中圖分類號:TS207文獻標識碼:A

目前我國食品中人工合成著色劑檢測普遍采用GB/T 5009.35 食品中合成著色劑聚酰胺吸附法的標準。該標準中的聚酰胺吸附法對顆粒度比較大、粘度比較小的食品檢測效果非常好，但是對含糖量高、粘度比較大的食品以及液態乳的檢測不夠理想，存在檢測數據嚴重偏低或者過濾不好，根本無法繼續進行下步操作的問題。

本方法是在聚酰胺吸附法檢測顆粒度比較大、粘度比較小的食品的前處理之前再加一個預處理過程，排除過濾時的干擾成分，保留色素成分，再用聚酰胺吸附，進行檢測。很好的解決了檢測數據嚴重偏低、難以過濾的問題。該法前處理簡單，加標回收率在98%~104%之間，操作簡便，測定結果令人滿意。

1 試驗部分

1.1 主要儀器與試劑

1.1.1 試劑:

無水乙醇-氨水-水(7+2+1)溶液:量取無水乙醇70mL、氨水20ml、水10ml，混勻。

檸檬酸溶液:稱取20g檸檬酸(C6H8O7·H2O)，加水至 100mL，溶解混勻。

聚酰胺粉(尼龍6):過200目篩。

pH6的水:水加檸檬酸溶液調pH值到6。

甲醇-甲酸(6+4)溶液:量取甲醇60ml，甲酸40 ml，混勻。

甲醇:經濾膜(FH0.5€%em)過濾。

乙酸銨溶液(0.02mol/L):稱取1.54g乙酸銨，加水至1000mL，溶解，經濾膜(HA0.45€%em)過濾。

乙酸

合成著色劑標準溶液:準確稱取按其純度折算為100%質量的檸檬黃、日落黃、莧菜紅、胭脂紅、新紅、赤蘚紅、亮藍、靛藍各0.100g，置100ml容量瓶中，加pH6水到刻度。配成水溶液(1.00mg/mL)。

合成著色劑標準使用液:臨用時上述溶液(或將3.16)加水稀釋20倍，經濾膜(HA 0.45€%em)過濾。配成每毫升相當50.0€%eg的合成著色劑。

1.1.2 儀器:

TG16-Ⅱ高速離心機、LC-20A高效液相色譜儀帶紫外檢測器。

1.2 試驗方法

蛋糕、硬糖、蜜餞類、淀粉軟糖、液態乳等:稱取5.00~10.00g，粉碎、混均樣品，放入50mL塑料離心管中，加入無水乙醇-氨水-水溶液25ml，玻棒攪拌5min，加蓋放置10分鐘，再6000r/min離心15min，倒出上清液入100ml燒杯中[1];再往塑料離心管中加入無水乙醇-氨水-水溶液25ml，玻棒攪拌5min，加蓋放置10min，6000r/min離心15min，倒出上清液合并到100ml燒杯中，加入25ml水，把燒杯在100℃水浴鍋上蒸干至25ml，樣品溶液加檸檬酸溶液調pH值到6。以下按照GB 5009.35的5.2.1進行處理。

1.3 測定

取相同體積樣液和合成著色劑標準使用液分別注入高效液相色譜儀，根據保留時間定性，外標峰面積法定量。

2 結果與討論

分別以蛋糕、芝麻糖、QQ糖、玉米軟糖、液態乳為樣品，加標0.02g/kg檸檬黃、莧菜紅、胭脂紅、日落黃、亮藍進行加標回收檢測，檢驗方法為上述預處理后的樣品按照GB/T 5009.35中的5.2進行。檢驗結果見下表。平均加標回收率為98%~104%，平均相對誤差為5%。測定結果令人滿意。