氣相色譜法測定半夏糖漿中薄荷腦含量

李 楠，楊燕飛

(江蘇省鎮(zhèn)江藥品檢驗(yàn)所，江蘇 鎮(zhèn)江 212003)

半夏糖漿是由半夏、麻黃、紫菀、桔梗、枇杷葉、遠(yuǎn)志、陳皮、甘草、薄荷油等組成的中藥復(fù)方制劑，具有止咳化痰功能，臨床用于治療咳嗽痰多、支氣管炎。本品收載于《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)·中藥成方制劑(第八冊)》，有文獻(xiàn)報(bào)道用薄層色譜(TLC)法定性鑒別方中的枇杷葉、陳皮、甘草3味藥材，用高效液相色譜(HPLC)法測定方中麻黃的有效成分鹽酸麻黃堿。筆者采用氣相色譜法[1－3]測定方中薄荷油的薄荷腦含量，報(bào)道如下。

1 儀器與試藥

Agilent 6890型氣相色譜儀;BP211D型電子分析天平。薄荷腦對照品(中國藥品生物制品檢定所，批號為110728－200506);半夏糖漿(江蘇某藥業(yè)公司，批號為081101，071204，061201);甲醇(色譜純)，其他試劑(分析純)。

2 方法與結(jié)果

2.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

色譜柱:HP－Innowax聚乙二醇毛細(xì)管柱(30 m×0.32 mm，0.25μm);FID檢測器;柱溫:110℃;進(jìn)樣口溫度:150℃;檢測器溫度:200℃;載氣:氮?dú)?進(jìn)樣量:1 μL;分流進(jìn)樣:分流比為10∶1。在此色譜條件下，理論板數(shù)按薄荷腦計(jì)算不低于20000，分離度符合要求，色譜見圖1。

2.2 溶液制備

精密稱取53.68 mg萘，置25 mL量瓶中，加環(huán)己烷至刻度，搖勻，作為內(nèi)標(biāo)溶液。精密稱取54.92 mg薄荷腦對照品，置10 mL量瓶中，加環(huán)己烷至刻度，搖勻，作為對照品溶液。精密量取本品50 mL，置圓底燒瓶中，加水100 mL，照揮發(fā)油測定法測定，自測定器上端加水使充滿刻度部分并溢流入燒瓶中為止，再加環(huán)己烷2 mL，加熱至沸并保持微沸2 h，放冷，分取環(huán)己烷液，轉(zhuǎn)移至10 mL量瓶中，用環(huán)己烷3 mL洗滌提取器刻度管，洗液并入同一量瓶中，加環(huán)己烷至刻度，精密量取3 mL及內(nèi)標(biāo)溶液1 mL，置10 mL量瓶中，加環(huán)己烷至刻度，搖勻即得供試品溶液。

2.3 方法學(xué)考察

專屬性試驗(yàn):按處方工藝制備不含薄荷油的陰性樣品，照供試品溶液制備方法制備陰性對照品溶液，吸取1 μL，注入氣相色譜儀測定。結(jié)果表明，處方中各組分無相互干擾。

線性關(guān)系考察:精密量取對照品溶液 0.1，0.2，0.4，0.6，0.8 mL，分別置10 mL量瓶中，分別精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1 mL，用環(huán)己烷稀釋至刻度，搖勻，分別進(jìn)樣，記錄色譜圖。以對照品與內(nèi)標(biāo)的量比值(x)為橫坐標(biāo)、對照品與內(nèi)標(biāo)峰的峰面積比值(y)為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性回歸方程為 y=0.77476 x+0.0025487，r=0.9999(n=5)。結(jié)果表明，薄荷腦進(jìn)樣量在0.05492 ～0.43936 μg范圍內(nèi)與峰面積性關(guān)系良好。

精密度試驗(yàn):取對照品貯備溶液0.4 mL，置10 mL量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1 mL，用環(huán)己烷稀釋至刻度，搖勻，重復(fù)進(jìn)樣測定。結(jié)果薄荷腦與內(nèi)標(biāo)峰面積比值的 RSD為0.12%(n=6)，表明方法精密度良好。

重復(fù)性試驗(yàn):取樣品(批號為081101)5份，按供試品溶液制備方法制備溶液并測定。結(jié)果含量為0.1702 g/L，RSD為0.93%(n=5)。

穩(wěn)定性試驗(yàn):取重復(fù)性試驗(yàn)中供試品溶液，分別于0，1，2，4，8 h時(shí)進(jìn)樣測定。結(jié)果薄荷腦與內(nèi)標(biāo)峰面積比值的 RSD為0.75%(n=5)，表明供試品溶液在8 h內(nèi)穩(wěn)定。

加樣回收試驗(yàn):精密量取已知含量的樣品(批號為081101，0.1702 mg/mL)25 mL，分別精密加入對照品貯備液 0.8，1.0，1.2 mL，照供試品溶液制備方法制備溶液并測定含量，計(jì)算回收率。結(jié)果見表1。

圖1 氣相色譜圖

表1 薄荷腦加樣回收試驗(yàn)結(jié)果(n=6)

2.4 樣品含量測定

取樣品，照供試品溶液制備方法制備溶液，吸取1 μL注入氣相色譜儀測定含量。結(jié)果批號為081101，071204，061201的樣品中薄荷腦含量分別為 0.1702，0.1236，0.0915 mg/mL。

3 討論

薄荷油含桉樹腦、薄荷酮、薄荷腦等成分，用2005年版《中國藥典(一部)》中的程序升溫法測定含量，發(fā)現(xiàn)基線漂移且測定時(shí)間較長，而采用本試驗(yàn)方法測定，樣品中的薄荷腦峰能與其他峰分離。藥典中的提取方法是溶劑直接提取，本試驗(yàn)用揮發(fā)油測定器提取，能避免其他成分在溶劑中溶解，排除干擾。樣品含量存在差異，這與其保存條件、提取溫度等有關(guān)。氣相色譜法可用于測定薄荷腦的含量，且操作簡便，可作為半夏糖漿的質(zhì)量控制方法。

[1]國家藥典委員會(huì).中華人民共和國藥典(一部)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社，2005:283.

[2]萬 麗，周 立，胡軼娟.氣相色譜法測定麝香舒活精中樟腦、薄荷腦、冰片含量[J].成都中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào)，2007，30(4):50－52.

[3]韓 鵬，包世寅，葉興法.氣相色譜法測定止癢消炎水中冰片、薄荷腦和麝香草酚的含量[J].藥學(xué)進(jìn)展，2008，32(2):85－89.