直讀光譜儀測量軸承鋼中碳含量不確定度評定

趙 強,郝陶雪

(哈爾濱軸承集團公司 a.實驗中心;b.技術(shù)中心，哈爾濱 150036)

對材料的任何特性參量(物理或化學)進行檢測或測量時，無論分析方法如何完善，儀器設(shè)備如何先進，其測量結(jié)果始終存在著一定的不確定性。長期以來這種不確定性是使用誤差來描述的，其被定義為測量值與被測量值的真值之差，然而，對于材料的許多特性參量，真值是無法知曉的。應(yīng)用中往往是用近似真值(或稱最佳值、約定真值)來代替真值，而近似真值(如常用的算術(shù)平均值或回歸值等)本身就具有不確定度，因此近似真值與具有不確定性的材料特性測量結(jié)果有誤差，必然存在著不確定度。以下對直讀光譜儀分析法測定鋼中碳的不確定度來源進行了分析，對其不確定度的評定進行了研究，并得到了計算結(jié)果。

1 檢測

1.1 檢測儀器及材料

ARC-MET930直讀光譜儀；砂輪機；氬氣純度為99.99%以上。

1.2 檢測條件

環(huán)境溫度為25 ℃；最大溫度變化為±2 ℃/h；相對濕度為20%～70%；載氣壓力為0.6 MPa。

1.3 檢測方法

1.3.1 試樣的制備

依據(jù)GB/T 4336-2002,用砂輪機、240#砂紙將試樣加工成直徑約10 mm的圓形，試樣表面加工成光潔平面,將制備好的試樣置于ARC-MET930直讀光譜儀激發(fā)臺上進行檢測。

1.3.2 試樣的檢測

ARC-MET930直讀光譜儀在出廠時就根據(jù)生產(chǎn)的需要，制作出不同基體、不同元素含量范圍的4條工作曲線，包括工具鋼、低合金鋼、鉻鎳鋼和萬能銅4種模式。因此，檢測人員只需根據(jù)試樣的材料和元素含量，選取所需要的工作曲線，然后進行測試。實際測定時最少在一塊試樣的不同部位連續(xù)激發(fā)3次，直接讀出測定元素的含量，求取平均值。

2 不確定度來源及評定過程

2.1 不確定度的來源[1]

基于分析方法、檢測設(shè)備工作原理和以往的工作經(jīng)驗,光電直讀光譜儀測定C含量的不確定度來源主要包括:(1)測試人員對試樣的激發(fā)操作點不同引起測試結(jié)果偏差;(2)光譜儀計量的局限性,如穩(wěn)定性、標準試樣的不確定度等;(3)樣品的內(nèi)在成分不均勻及試樣表面的粗糙度;(4)分析方法本身的不確定度;(5)環(huán)境的溫度、濕度的變化,電流、電壓及儀器所需氬氣流量;(6)工作曲線校正、儀器測量方法、測量過程及測量結(jié)果修約。

2.2 不確定度的評定

2.2.1 標準試樣不確定度的評定

利用ARC-MET930直讀光譜儀測量軸承鋼中各元素時，以C元素為例，進行不確定度的評定。選一個YSBS11273-98 GCr15標準試樣，按下激發(fā)開關(guān)進行6次平行測試,其數(shù)據(jù)結(jié)果見表1。

2.2.2 待測樣品不確定度的評定

取A試樣，用砂輪打磨，用砂紙細磨等工序，使其表面光潔、無污染物，置于ARC-MET930直讀光譜儀激發(fā)臺上，平行測試6次，其結(jié)果見表2。

表2 樣品碳含量測試結(jié)果 %

2.3 測試結(jié)果分析

2.3.1 由儀器自身分辨率引起的不確定度

ARC-MET930直讀光譜儀最小讀數(shù)為0.000 1%，按矩形均勻分布，相對標準不確定度為：

2.3.2 由標準物質(zhì)在定值時引起的不確定度

由標樣定值引起的不確定度可以通過測量數(shù)據(jù)的標準偏差、測量組數(shù)及所要求的置信概率按統(tǒng)計方法計算。標樣定值一般是由8個以上實驗室共同完成，證書中列出了標準物質(zhì)的標準偏差(見表3)。

表3 標樣定值時產(chǎn)生的標準不確定度的確定 %

通過表3可以看出,由標樣定值時產(chǎn)生的標準不確定度UrelB3=0.003 4%。

2.3.3 環(huán)境對測量不確定度的影響

由于在做此項試驗時，工作環(huán)境條件穩(wěn)定，故由環(huán)境條件產(chǎn)生的不確定度忽略不計。

2.3.4 由試樣制備引起的不確定度UB4

假設(shè)試樣是均質(zhì)、制樣合乎標準要求，表面處理十分理想，試樣引起的不確定度可以忽略，即UB4=0，相對標準不確定度UrelB4=0。

2.4 不確定度的計算

2.4.1 相對合成不確定度

因為在測試過程中產(chǎn)生不確定度的各個分量互不相關(guān)，所以此方法的相對合成不確定度為：

=[0.004 52+0.005 82+0.000 0582+

0.003 42]1/2=0.000 8%

2.4.2 擴展不確定度

直讀光譜分析C元素含量，由于實測中采用多次測量取平均值的方法，其測量不確定度為正態(tài)分布，包含因子Kp=2，在工業(yè)技術(shù)領(lǐng)域，通常取95%的置信水準[1]，因此相對擴展不確定度U95rel=KpUrel=2×0.000 8%=0.016%。

故利用ARC-MET930直讀光譜儀測定GCr15軸承鋼中碳含量為w(C)=(0.99±0.016)%。

3 結(jié)束語

通過采用ARC-MET930直讀光譜儀測定GCr15軸承鋼中的碳含量，并對測試結(jié)果進行篩選分析，最終確定出該鋼種中碳含量的數(shù)值及不確定度值，完成不確定度的評定過程。不確定度的評定對準確地分析鋼材料中各元素含量，避免分析過程中存在的不利影響因素具有一定的借鑒意義。