提高釀造食醋中總酸含量檢測準確性研究

摘要:通過釀造食醋總酸含量檢測中怎樣選擇合適的分析方法以及對儀器誤差、試劑誤差、操作誤差、偶然誤差等如何減少的分析，提出了提高釀造食醋中總酸含量檢測準確性的幾種有效途徑。

關鍵詞:食醋;檢測;準確性

中圖分類號:TB

文獻標識碼:A

文章編號:1672-3198(2010)13-0361-01

1 基本原理

食醋中主要成分是乙酸，含有少量其他有機酸，用氫氧化鈉標準溶液滴定，以酸度計測定pH8.2終點，結果以乙酸表示。其原理用化學方程式表示為:H++OH-=H2O。

以下是筆者根據多年的工作經驗提出的提高釀造食醋中總酸含量檢測準確性的有效途徑。

2 減少系統誤差，避免偶然誤差，以減少系統誤差為主

2.1 選擇合適的分析方法

各種分析方法的準確度均不相同，有時方法標準中會有幾種不同的檢測方法，需要根據檢驗性質和待測成分的含量來選擇檢驗方法。化學分析法對于高含量組分的測定能獲得準確和較滿意的結果，相對誤差一般在千分之幾;而對于低含量組分的測定化學分析法就達不到這個要求。儀器分析法雖然誤差較大，但由于靈敏度高能夠測出低含量組分。因此，我們要在可能的條件下，選擇最佳的分析方法。

就釀造食醋中的總酸檢驗而言，在理想狀態下，當用c(NaOH)=0.050mol/L標準滴定溶液滴定相同濃度純乙酸溶液時，其化學計量點的pH值約為8.6;如果使用酚酞作指示劑，滴定終點時溶液顏色應由無色變為微紅色。但實際情況是，釀造食醋中可能存在的其它各種形式的酸也會與氫氧化鈉反應，加之釀造食醋的顏色一般較深，滴定終點不易分辨。因此GB 18187-2000中規定按GB/T 5009.41-2003第四章檢驗，即本文所提的用酸度計控制pH8.2為滴定終點，從而避免系統誤差的產生。

2.2 減少儀器誤差

酸度計的標定及定位:總酸檢測試驗中是采用酸度計的pH值示值來確定滴定終點的，因此，在試驗中為得到可靠的測定結果，必須要求酸度計定位準確。酸度計使用前首先要標定，連續使用時每天標定一次;標定酸度計的標準緩沖溶液要依照規程準確配制;pH緩沖溶液存放時間不宜過長，因為pH緩沖溶液存放時間過長pH值會發生變化，直接影響測定終點，從而影響試驗結果的準確性。

定期校準滴定管、移液管、容量瓶等量器:玻璃量器的標稱體積與實際量取體積存在著一定的誤差，而這些測量數據都是參加分析結果計算的，因此，為了得到準確的檢測結果必須定期對所使用的滴定管、移液管、容量瓶等量器進行校準。在數據處理過程中，將量器的校正值納入計算，從而保證測定結果的準確性。玻璃量器的校準應采用GB/T 12810-1991《玻璃量器的容量校準》所規定的方法進行。

2.3 減少試劑誤差

準確測定空白試驗值:本檢測項目試驗中的“空白試驗”，系指在不加試樣的情況下，按試樣分析過程在同樣的操作條件下進行的測定。空白試驗所得結果的數值稱為空白值。從試樣的測定值中扣除空白值，就得到比較準確的分析結果。空白試驗是減少實驗過程中系統誤差的重要手段。在實驗條件不變的情況下，不必對每批樣品都做空白試驗，其空白值應為穩定值。但以下情況除外:更換蒸餾水或更換氫氧化鈉標準溶液時，應重新做空白試驗，計算中采用新的空白值。因為在這種狀況下空白值可能發生了變化，如果仍然沿用以前的空白值數據，檢測結果將產生較大誤差。

2.4 減少操作誤差

準確標定氫氧化鈉標準溶液濃度:在總酸的測定試驗中，氫氧化鈉標準溶液濃度的精確程度直接影響著測定結果的準確性。氫氧化鈉標準溶液必須按照GB/T 601-2002《化學試劑標準滴定溶液的制備》的規定進行配制和標定。標定時須兩人進行實驗，分別做四平行測定。每人做的四平行測定結果極差的相對值不得大于重復性臨界極差的相對值的0.15%，兩人八平行的測定結果極差的相對值不得大于重復性臨界極差的相對值的0.18%，取兩人八平行測定結果的平均值為測定結果。經準確標定后使用的氫氧化鈉標準溶液，在使用一段時間后，由于環境中的二氧化碳、水蒸氣的影響，其濃度會發生微小的改變，其濃度一般隨著時間的推移逐漸變低，從而使得測定的總酸的結果偏高，所以，氫氧化鈉標準溶液一般使用兩個月需重新標定，夏季需要一個月標定一次，只有這樣才能保證所使用的氫氧化鈉標準溶液的濃度準確，從而使得總酸測定結果的準確度得到提高。

2.5 避免偶然誤差

偶然誤差是指測定值受各種因素的隨機變動而引起的誤差。通常的做法是增加平行測定的次數，并取平均值，使正負偶然誤差相互抵消。在消除了系統誤差的條件下，這樣取得的平均值就接近真實值。在一般的分析測定中，平等測定次數3次-5次即可滿足檢驗要求;GB/T 5009.41-2003中規定在重復性條件下測定次數不少于兩次。

另外，環境溫度與溫度對檢測結果的準確性也有一定的影響。因此，在試驗進行中，實驗室要保持適宜的溫濕度。只要我們以科學嚴謹的態度進行試驗操作，切實注意以上所提及的幾個細節問題，所檢測的釀造食醋中總酸的檢測數據就一定能做到準確可靠。

參考文獻

[1]石家莊珍極釀造集團有限責任公司.GB 18187-2000釀造食醋[S].2000.

[2]林吉年.食醋中總酸檢測的不確定度評定[J].職業與健康，2010，(3):270-272.