淺述全自動比表面積及孔分析儀在介孔材料中的應用

摘 要：本文主要介紹了ASAP 2020M全自動比表面積及孔分析儀的工作原理與主要工作參數(shù)特征，以及其在硅系介孔材料中的應用。

關(guān)鍵詞：比表面積；孔分析器；介孔材料

1 引 言

全自動比表面積及孔分析儀可用于單點、多點BET比表面積、Langmuir比表面積、BJH中孔、孔分布、孔大小及總孔體積和面積、密度函數(shù)理論（DFT）、吸附熱及平均孔大小等的多種數(shù)據(jù)分析，現(xiàn)已被廣泛應用于陶瓷、藥品、催化劑、油漆和涂料、航天隔絕材料、燃料電池等的研究。

介孔材料是一種孔徑介于微孔與大孔之間的具有巨大比表面積和三維孔道結(jié)構(gòu)的新型材料。介孔材料的研究和開發(fā)對于理論研究和實際生產(chǎn)都具有重要意義，其在催化、吸附、分離及光、電、磁等許多領(lǐng)域都有潛在的應用價值。所以利用全自動比表面積及孔分析儀可以方便快捷地測出樣品的比表面積，為進一步的研究提供了客觀依據(jù)。

2 ASAP 2020M全自動比表面積及孔分析儀簡介

2.1儀器工作原理

ASAP2020M全自動比表面積及孔分析儀（圖1）是采用等溫物理吸附的靜態(tài)容量法，即全自動低溫氮吸附法。在分析測試時，將樣品置于液氮溫度下，通入含有氮氣的混合氣體，采用的氣體是氦氮混合氣，氮氣為被吸附氣體，氦氣為載氣。當樣品進樣器進行液氮浴時，進樣器內(nèi)溫度降低至-195.8℃，氮分子能量降低，在范德華力作用下被固體表面吸附，達到動態(tài)平衡，形成近似于單分子層的狀態(tài)。由于固體表面對氣體的吸附作用，混合氣中的一部分氮氣就會被樣品吸附，其濃度便會降低，而物質(zhì)的比表面積數(shù)值與它的吸附量成正比，儀器內(nèi)置的檢測器檢測到這一變化后，根據(jù)吸附的氮分子量，相應的比表面積便可計算得到。

吸附過程：由于固體表面對氣體的吸附作用，混合氣中的一部分氮氣就會被樣品吸附，其氮氣濃度便會降低，儀器內(nèi)置的檢測器檢測到這一變化后，數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)會將相應的電壓變化曲線轉(zhuǎn)化為數(shù)字信號通過計算機運算，從而出現(xiàn)一個倒置的吸附峰，等吸附飽和后氦氮混合氣的比例又恢復到原比值，基線重新走平。

脫附過程：吸附過程完畢后，等基線完全走平就可進行脫附操作。脫附操作其實是一個解除液氮浴的過程，在常溫下吸附到物質(zhì)表面的氮分子會解吸出來，從而使混合氣體的氮氣濃度升高，儀器內(nèi)置的檢測器檢測到這一變化后，數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)會將相應的電壓變化曲線轉(zhuǎn)化為數(shù)字信號通過計算機運算，從而出現(xiàn)一個正置的脫附峰，等脫附過程結(jié)束后，氦氮混合氣的比例又恢復到原比值，基線重新走平。

2.2儀器主要技術(shù)參數(shù)及特點

ASAP2020M比表面積及孔分析儀有兩個獨立的抽真空系統(tǒng)，一個用于制備樣品，抽去樣品中的水氣等雜質(zhì)；一個是用于分析樣品。這兩個獨立的裝置使制備樣品和分析樣品可以同時進行，不發(fā)生任何干擾。它還有一個可以自動控制的升降架，使液氮緩緩上升或下降，整個操作更加自動化。ASAP2020M特有的等溫絕熱套使被包裹的樣品管在整個分析過程中都保持基本不變的溫度，保證在液氮溫度下工作的正常進行和分析的準確性。

2.2.1技術(shù)參數(shù)

（1） 比表面積范圍：0.0005m2/g (Kr 測量)至無上限；

（2） 孔徑分析范圍：3.5~5000 （氮氣吸附），微孔區(qū)段的分辨率為0.2 ；

（3） 孔體積最小檢測：0.0001cc/g。

2.2.2主要特點

（1） 單點、多點BET比表面積；

（2） Langmuir比表面積；

（3） BJH中孔、孔分布、孔大小及總孔體積和面積；

（4）標準配置密度函數(shù)理論（DFT/NLDFT）、DA、DR、HK、MP等微孔分析方法；

（5） 吸附熱及平均孔徑、總孔體積;

（6） 提供了測定H2氣體絕對壓力的吸附等溫線，增強了在燃料電池方面的應用。

3 樣品檢測

3.1測試內(nèi)容

被檢測的樣品可以是沸石、碳材料、分子篩、二氧化硅、氧化鋁、土壤、粘土、有機金屬化合物骨架結(jié)構(gòu)等，測試范圍很寬。本實驗主要針對5組不同合成條件下的硅系介孔材料進行測試，結(jié)果見表1。

3.2結(jié)果分析

通過表1的數(shù)據(jù)對比發(fā)現(xiàn)，介孔材料3具有較大表面積，單點BET相對誤差最小，較滿足實驗要求，也為下一步的研究提供了可靠的依據(jù)。

參考文獻

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