孫麗萍
(山西省食品質量監督檢驗中心,太原 030012)
微波消解-等離子體發射光譜法測定果汁及其飲料中的鉀和磷
孫麗萍*
(山西省食品質量監督檢驗中心,太原 030012)
采用微波消解——等離子體發射光譜法測定果汁及其飲料中的鉀和磷,兩種元素標準曲線線性關系良好,相關系數均在0.999以上,加標回收率在96%~108%之間,RSD值均低于5%。該方法適用于果汁及其飲料中鉀和磷的測定。
等離子體發射光譜;微波消解;果汁及其飲料;鉀;磷
鉀、磷含量是計算果汁及其飲料中果汁含量的重要指標,目前果汁及其飲料中鉀和磷含量的測定分別采用火焰原子吸收分光光度法和紫外分光光度法,此類方法操作復雜、干擾大、測定速度慢。電感耦合等離子體發射光譜法分析速度快、線性范圍寬、精密度高,可以多元素同測,同時采用微波消解樣品前處理方法,樣品消解快、試劑消耗少、樣品不易被污染。本試驗用垂直等離子炬測定果汁及其飲料中鉀和磷含量,方法簡便、快速、實用,能滿足準確計算果汁含量的要求。
IRIS Advantage電感耦合等離子體發射光譜儀,美國熱電公司;ETHOS D型微波消解儀,意大利MILESTONE公司;EH35B型不銹鋼數顯電熱板,北京萊伯泰科科技有限公司;UPN-10N型超純水器,北京歷元電子儀器公司。
硝酸,優級純;雙氧水,優級純;超純水,電阻率≥18.0 MΩ·cm。鉀單元素標準溶液,ρ(K)=1000 μg/mL;磷單元素標準溶液,ρ(P)=1000 μg/mL。
準確稱取經充分混勻的試樣5.0 g(精確到0.01 g),置于微波消解內罐中,加入5 mL硝酸于120℃電熱板上預消30 min,取下冷卻,補加3 mL硝酸、2 mL雙氧水,裝入微波消解儀中進行消解,消解程序見表1。……