X—熒光光譜法快速測定鐵精粉中各元素的含量

張玉平，高樹峰

(1.承德石油高等?？茖W校，河北承德067000;2.河北鋼鐵集團承鋼公司，河北承德067002)

X—熒光光譜法快速測定鐵精粉中各元素的含量

張玉平1，高樹峰2

(1.承德石油高等?？茖W校，河北承德067000;2.河北鋼鐵集團承鋼公司，河北承德067002)

利用X—熒光光譜儀，選擇鐵精粉標準樣品做參照物，應用經驗系數法進行元素間基體效應校正，繪制工作曲線，通過測量樣品中待測元素的熒光強度得到對應含量。結果表明，利用X—熒光光譜儀簡便快捷，鐵精粉的檢驗周期從原來的4 h縮短為1 h;該方法有良好的精密度和準確度，所得結果與化學分析方法結果一致，能及時指導冶煉生產。

X—熒光光譜儀;鐵精粉;熒光強度

鐵精粉是鋼鐵冶金生產中的重要原料，用傳統的化學分析方法檢驗，全元素檢驗周期長(一般需要4 h)，人力需求大，檢驗消耗大(每個樣品檢驗成本為20元左右)，已經不能及時指導生產［1－3］。X—熒光光譜儀是一種大型精密的分析儀器，以其分析快速準確，分析效率高的特點，自問世以來就在冶金生產分析檢驗中發揮著巨大作用［4－7］。作者旨在開發適合不同種類鐵精粉的X—熒光光譜的儀器分析方法，縮短檢驗周期，為冶煉生產提供快速準確的分析數據。

1 試驗

1.1 儀器和試劑

ARL9800XP X射線熒光光譜儀;RYL-02型快速電熔爐;分析天平;烘箱;馬弗爐;干燥器;瓷坩堝;標簽紙;玻璃棒;托盤;坩堝。

10%鹽酸;高純試劑(67%四硼酸鋰+33%偏硼酸鋰);硝酸鋰(分析純);碳酸鈉(分析純);溴化鋰(優級純);鈷玻璃粉。

1.2 測量條件

X光管的管壓和管流為40 kV/70 MA，探測器為流氣正比計數器(FPC)，檢測氣體的出口壓力為0.025 Mpa。

1.3 試驗方法

先將鐵精粉和熔劑高溫熔融制備成硼酸鹽玻璃狀熔融樣片，測量待測元素的X—射線熒光強度，選擇合適鐵精粉校準樣品做參照物，應用經驗系數法進行元素間基體效應校正，測得相應元素的熒光強度，利用計算機繪制工作曲線，通過測量樣品中待測元素的熒光強度得到所對應的含量。

2 結果與討論

2.1 熔融條件的選擇

用X－熒光光譜法準確分析鐵精粉中各元素含量的重要前提是要求制好的熔融樣片整體均勻，分析表面平整光潔，不存在未熔解的物質、結晶和氣泡等缺陷。根據要求分別設定前靜置時間、熔融時間、后靜置時間。設定兩種情況進行比對。第一種情況:前靜置時間為5 min，熔融時間為10 min，后靜置時間為2 min;熔制出的熔片中氣泡多，還有不熔試樣。第二種情況:前靜置時間為5 min，熔融時間為15 min，后靜置時間為2 min時，鐵精粉能全部熔融，得到的熔片中沒有氣泡和不熔試樣，樣片整體均勻，分析表面平整光潔。

2.2 鐵精粉校準樣品的選擇

選取鐵精粉校準樣品時，所測元素含量應有適當的梯度，分布要均勻。表1是做工作曲線時所選取的校準樣品，校準樣品的工作曲線回歸情況，見表2。

表1 校準樣品中元素含量

表2 各元素的MVR情況

2.3 樣品精密度試驗

用標準樣品YSBC19717－2005做熒光強度試驗，試驗數據見表3。結果Fe、Si、Ti、P、Ca的標準偏差分別為0.680 8%、0.157 2%、0.324 8%、0.418 3%、0.161 6%，反映出測定結果的精密度較好。

表3 精密度試驗數據

2.4 樣品準確度試驗

分析標準樣品GBW07219A，把其標準值和X—熒光光譜儀測量值進行比對，其主要元素含量如表4所示。結果表明測量值與標準值之間的相對誤差小于±5%，檢驗準確度較高。通過對85462132樣品的檢驗，把其化學值和測量值進行比對，其主要元素含量如表4所示。結果表明測量值與化學值之間的相對誤差小于±5%，符合質量檢測要求。另外，利用X—熒光光譜儀分析法，鐵精粉的檢驗周期從原來的化學法4 h縮短為1 h，材料費由化學分析方法的每個樣品19.7元降低到儀器分析的8.64元，節約了人力和物力。

表4 主要元素分析結果

3 結論

1)熔融條件的選擇是用X－熒光光譜法準確分析鐵精粉中各元素含量的重要前提。實驗結果表明當前靜置時間為5 min，熔融時間延長為15 min，后靜置時間為2 min，鐵精粉能全部熔融，得到的熔片中沒有氣泡和不熔試樣，樣片整體均勻，分析表面平整光潔，符合熒光光譜分析對制樣的要求。

2)X—熒光光譜儀分析不同種類鐵精粉各元素的含量結果表明，測量值與標準值之間的相對誤差小于±5%，單個樣品檢驗周期為1 h;與化學方法檢驗相比，每個樣品檢驗節約時間3個h，完全滿足生產中大量樣品快速檢驗的需要。

［1］徐盤明.實用金屬材料分析方法［M］.北京:中國科學科技大學出版社，1990.

［2］株式會社島津制作所.X射線熒光分析法［P］.2007.

［3］周樹俠，王秀萍.X射線熒光光譜法定性定量分析方法探討.中國島津X射線熒光光譜儀用戶論文集［C］.上海:中國科學技術大學理化科學中心，2005:86.

［4］陳榮慶.粉末壓片X-射線熒光光譜法測定五氧化二釩中主次成分［J］.冶金分析，2008，28(4):8－12.

［5］童曉民，趙宏風，張眾，等.X-射線熒光分析釩鈦鐵礦中主次量元素［J］.光譜實驗室，2004，21(6):1081－1084.

［6］吉昂，淘光儀，卓尚軍，等.X-射線熒光光譜分析［M］.北京:科學出版社，2003.

［7］童曉民，趙宏風，黃春燕，等.X-射線熒光光譜法測定爐渣中13種組分［J］.冶金分析，2005，25(6):12－15.

Analysis of Content Element in Powdered Iron by XRF

ZHANG Yu-ping1，GAO Shu-feng2
(1.Chengde Petroleum College，Chengde 067000，Hebei，China;2.Chengde Steel Co.，Hebei Iron Steel Group，Chengde 067002，Hebei，China)

The method for determining the content element in powdered iron by XRF is reported.A calibration curve was made of spectral interference correction coefficient.The method is simple and quick，with high precision and good accuracy.The results are comparable to those obtained by wet chemical method，and can guide melting production timely.

XRF;powdered iron;fluorescence intensity

TF513

B

1008-9446(2011)01-0048-03

2011-01-05

張玉平(1971－)，女，河北承德人，承德石油高等?？茖W校石油工程系講師，主要從事油田化學品的合成與檢測以及專業課教學等工作。