不同產地木香揮發油成分的GC-MS分析比較

陳飛龍，譚曉梅，湯慶發，邢學鋒（南方醫科大學中醫藥學院廣東省中藥制劑研究重點實驗室，廣州市 510515）

木香為菊科植物木香Aucklandia lappa Decne.的干燥根，原產于印度，從廣州進口，習稱“廣木香”。我國現主產于云南、四川等地，又稱“云木香”，此外兩湖、兩廣、陜西、甘肅、西藏亦產。木香具有行氣止痛、健脾消食的功效。用于治療胸脅、脘腹腹痛和瀉痢后重、食積不消、不思飲食等[1，2]。木香揮發油中主含去氫木香內酯（Dehydrocostus-lactone）、木香烯內酯（Costunolide）等。現代藥理研究表明，木香揮發油具有顯著的生理活性[3，4]，因此揮發油成分的含量和組成與藥材的質量有直接關系。筆者采用氣相色譜-質譜（GC-MS）聯用法對7批不同產地的木香樣品的揮發油成分進行比較分析，以為評價不同產地的木香藥材質量提供試驗依據。

1 儀器與試藥

HP6890/5973 GC-MS聯用儀（美國Agilent公司）；TC-15套式恒溫器（海寧市新華醫療器械廠）。

木香產地分別為云南（廣州致信藥業有限公司，批號：090908）、四川（廣州致信藥業有限公司，批號：100125）、廣東（廣東省藥材公司中藥飲片廠，批號：090901）、廣西（廣東省藥材公司中藥飲片廠，批號：100301）、湖北（廣州二天堂藥業公司，批號：20090817）、湖南（廣州新世紀大藥房，批號：090523）、甘肅（亳州市中藥飲片公司，批號：100101），經南方醫科大學中藥鑒定教研室劉傳明副教授鑒定均為真品；水為蒸餾水，其余化學試劑均為分析純。

2 方法與結果

2.1 供試品的制備

分別取藥材100 g，粉碎至40目粒徑，采用水蒸氣蒸餾法提取揮發油，提取時間為5 h。所得揮發油經無水硫酸鈉干燥后測得率。分別取100μL揮發油，用乙酸乙酯稀釋至1 mL，待測。

2.2 GC-MS分析條件

2.2.1 GC條件 進樣量：1.0μL；進樣口溫度：250℃；進樣口分流比：50∶1；載氣：He氣。色譜柱：毛細石英管柱（30 m×250μm×0.25 μm）；柱流速：1.0 mL·min-1，平均線速37 cm·sec-1；升溫程序：初始溫度75℃，以5℃·min-1升至120℃，保持10 min，再以3℃·min-1升至150℃，保持10 min，再以10℃·min-1升至250℃，保持1 min，共計50 min。

2.2.2 MS條件 MS電離能量：70 eV；電子倍增管電壓：1847 V；離子源溫度：230℃；四極桿溫度150℃；質量掃描范圍：30～550 amu。

2.3 結果

不同產地的木香揮發油的含量為0.8%～2.1%，云南產的木香揮發油含量最高，為2.1%。不同產地的木香揮發油含量及主要成分相對含量見表1；按上述色譜條件進樣得到云南產木香揮發油的總離子流色譜圖見圖1。

用峰面積歸一化法獲得各化合物的相對百分含量。使用Wiley275、NIST05數據庫對積分的色譜峰進行自動及人工檢索，并參考相關文獻資料[5～8]，最后鑒定了46種化學成分，分別占揮發油總成分的95.20%～98.15%。其主要成分分別為去氫木香內酯、木香烴內酯、二氫廣木香內脂、三環[8.6.0.0（2，9）]十六-3，15-二烯、α-廣木香醇、β-廣木香醇、γ-廣木香醇、順式法呢醇、α-姜烯等。不同產地木香揮發油化學成分比較見表2。

表1 不同產地木香揮發油含量及主要成分相對百分含量Tab 1 Relative contents of volatile oil ofA.lappa from different producing areas and relative contents of main components

圖1 云南產木香揮發油的總離子流色譜圖Fig 1 Total ion chromatograms of volatile oil of A.lappa（producing area：Yunnan）

3 討論

不同產地木香揮發油的成分組成比較相似，均為內酯、萜類化合物等，各化學成分的相對百分含量存在一定的差異，含量最高的成分均為去氫木香內酯，相對含量達到16.30%～25.36%。云南、廣東、廣西產的木香中內酯類成分的含量相對較高，特別是云南產的木香揮發油的含量較高，藥材的質量較好，說明中藥材的質量與生長環境存在密切的關系。內酯類成分是木香的主要有效成分，木香的揮發油中可以檢測出去氫木香內酯、木香烯內酯、異土木香內酯、二氫廣木香內脂、去氫青木香內酯等諸多內酯類成分。因此，用GC-MS法分析揮發油成分能為木香藥材質量的評價提供較為充分的試驗依據。

表2 不同產地木香揮發油化學成分比較Tab 2 Comparison of chemical components of volatile oil ofA.lappa from different producing areas

續表2

[1]國家中醫藥管理局《中華本草》編委會.中華本草（第7卷）[M].上海：上海科學技術出版社，1999：722.

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