掃描電鏡（SEM）在失效分析中的應(yīng)用

石祝竹，莫 煜

（上汽通用五菱汽車股份有限公司，廣西 柳州545007）

掃描電鏡（SEM）是利用靜止的或在樣品表面做光柵掃描的一束精細(xì)聚焦的電子束，轟擊樣品表面產(chǎn)生各種信號，利用電磁透鏡系統(tǒng)成像，對固體材料進(jìn)行分析的儀器。由于SEM具有分辨率高（納米級）、景深大而且可以從數(shù)十倍到數(shù)千倍連續(xù)放大的功能，因此自問世以來就成為材料研究和失效分析的利器。判斷失效的模式，查找失效原因和機(jī)理，提出預(yù)防再失效的對策的技術(shù)活動和管理活動，稱為失效分析。

1 掃描電鏡

1.1 簡介

掃描電鏡是用極細(xì)的電子束在樣品表面掃描，將產(chǎn)生的二次電子用特制的探測器收集，形成電信號運(yùn)送到顯像管，在熒光屏上顯示物體表面的立體構(gòu)像，可攝制成照片。掃描電鏡的另一個(gè)重要特點(diǎn)是景深大、圖像富立體感。掃描電鏡的焦深比透射電子顯微鏡大10倍，比光學(xué)顯微鏡大數(shù)百倍。由于圖像景深大，故所得掃描電子像富有立體感，具有三維形態(tài)，能夠提供比其他顯微鏡多得多的信息，這個(gè)特點(diǎn)對使用者很有價(jià)值。掃描電鏡所顯示的斷口形貌從深層次，高景深的角度呈現(xiàn)材料斷裂的本質(zhì)，在教學(xué)、科研和生產(chǎn)中，有不可替代的作用，在材料斷裂原因的分析、事故原因的分析以及工藝合理性的判定等方面是一個(gè)強(qiáng)有力的手段。

1.2 工作原理

掃描電鏡基本結(jié)構(gòu)如圖1所示。

圖1 掃描電鏡系統(tǒng)構(gòu)造

工作過程為：

電子槍熱陰極發(fā)射的電子受到陽極電壓（1～50kV）加速并形成筆尖狀電子束，其最小直接10～50 μm量級，經(jīng)過2～3個(gè)磁透鏡的匯聚作用，在樣品表面匯聚成一個(gè)細(xì)束流。

在末透鏡上部的掃描線圈的作用下，細(xì)電子束在樣品表面做光柵裝掃描。

掃描電鏡采用的是逐點(diǎn)成像的圖像分解法。電子束在樣品上做光柵掃描的同時(shí)，顯像管中的電子束與此做同步掃描。

這樣，在熒光屏上顯示出樣品的表面微觀形貌。掃描區(qū)域越小，相同面積熒光屏上顯示的圖像放大倍數(shù)就越大。

由一個(gè)閃爍體和緊接著它的光導(dǎo)管組成的探測器，俘獲主要由二次發(fā)射以及部分背散射電子組成的信號電子，轉(zhuǎn)換成光子。再由光電倍增管和放大器將他們轉(zhuǎn)換成電壓信號。

利用CCD實(shí)時(shí)信號采集的方法可以對圖像進(jìn)行記錄。

1.3 放大倍數(shù)

一般的電鏡掃描設(shè)備放大倍數(shù)范圍從×25到×250000。一些高端的設(shè)備甚至達(dá)到200萬倍的放大倍率。從采樣大小的角度來看，大約是從60～0.4 nm的范圍。傳統(tǒng)光學(xué)顯微系統(tǒng)的放大倍率受到儀器波長和光瞳的限制。從理論上，電子的波長只是可見光的十萬分之一，從而在理論上分辨率可以提高105倍，但由于球差的影響，電子顯微鏡的本辨率比光學(xué)顯微鏡值提高了數(shù)千倍。

1.4 在發(fā)動機(jī)工程中的應(yīng)用

分析失效零件的失效機(jī)理，找出零部件失效原因；

利用掃描電鏡中的光譜分析功能，分析試驗(yàn)后機(jī)油的金屬微小顆粒來自哪個(gè)零部件；

分析磨損的類型，分析微小磨損顆粒的來源；

分析加工品質(zhì)和尋找加工缺陷。

2 失效分析的運(yùn)用

零件的失效是指零件由于某種原因，導(dǎo)致其尺寸、形狀、或材料的組織與性能發(fā)生變化而不能完滿地完成指定的功能。

零件失效的危害性，是導(dǎo)致機(jī)械不能正常工作，降低生產(chǎn)效率，降低產(chǎn)品品質(zhì)；導(dǎo)致機(jī)械不能工作，停工停產(chǎn)，造成重大經(jīng)濟(jì)損失；導(dǎo)致機(jī)毀人亡。

零件失效分析，是判斷零件失效性質(zhì)、分析零件失效原因、研究零件失效的預(yù)防措施的技術(shù)工作。

2.1 工作內(nèi)容

（1）判斷零件失效性質(zhì)。常見的有畸變失效、斷裂失效、磨損夫效和腐蝕失效；

（2）分析零件失效原因。可以從設(shè)計(jì)、材料、加工、裝配、使用、維護(hù)著手；

（3）研究零件失效的預(yù)防措施，保障產(chǎn)品品質(zhì)。常用的有修改設(shè)計(jì)、更換材料、改進(jìn)加工、合理裝配、正確使用和及時(shí)維護(hù)等;

2.2 分析的意義

產(chǎn)品品質(zhì)是企業(yè)的生命線。提高產(chǎn)品品質(zhì)、延長零部件的使用壽命，是企業(yè)的立足之本。

減少和預(yù)防同類機(jī)械零件的失效現(xiàn)象重復(fù)發(fā)生，保障產(chǎn)品品質(zhì)，提高產(chǎn)品競爭力。

分析機(jī)械零件失效原因，為事故責(zé)任認(rèn)定、裁定賠償貢任、保險(xiǎn)業(yè)務(wù)、修改產(chǎn)品品質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)等提供科學(xué)依據(jù)。

為企業(yè)技術(shù)開發(fā)、技術(shù)改造提供信息，增加企業(yè)產(chǎn)品技術(shù)含量，從而獲得更大的經(jīng)濟(jì)效益。

2.3 斷裂失效的分類和斷口分析

斷裂失效為機(jī)械零件因斷裂而產(chǎn)生的失效，其分類有塑性斷裂、脆性斷裂、疲勞斷裂、蠕變斷裂失效，通過斷口的形貌觀察與分析，可以研究材料的斷裂方式（穿晶、沿晶、解理、疲勞斷裂等）與斷裂機(jī)理，這是判斷材料斷裂性質(zhì)和斷裂原因的重要依據(jù)，特別是材料的失效分析中，斷口分析是最基本的手段。通過斷口的形貌觀察，還可以直接觀察到材料的斷裂源、各種缺陷、晶粒尺寸、氣孔特征及分布、微裂紋的形態(tài)及境界特征等。

2.4 分析的步驟

（1）事故調(diào)查。一為現(xiàn)場調(diào)查，現(xiàn)場保護(hù)，拍照錄象，現(xiàn)場情況記錄；二為失效件的收集，關(guān)鍵失效件的查找、收集，相關(guān)零件的收集；三為走訪當(dāng)事人和目擊者，失效事故發(fā)生前的異常現(xiàn)象，事故發(fā)生時(shí)的情況。

（2）資料搜集。一為設(shè)計(jì)資料——機(jī)械設(shè)計(jì)資料，零件圖；二為材料資料——原材料檢測記錄；三為工藝資料——加工工藝流程卡、裝配圖；四為使用資料——維修記錄，使用記錄等。

2.5 工作流程

（1）原則。先簡單后復(fù)雜，先宏觀后微觀。

（2）失效機(jī)械的結(jié)構(gòu)分析。失效件與相關(guān)件的相互關(guān)系，載荷形式、受力方向的初步確定

（3）失效件的粗視分析。用眼睛或者放大鏡觀察失效零件，粗略判斷失效類型（性質(zhì)）。

（4）失效件的微觀分析。用金相顯微鏡、電于顯微鏡觀察失效零件的微觀形貌，分析失效類型廠性質(zhì)）和原因。

（5）失效件材料的成分分析。用光譜儀、能譜儀等現(xiàn)代分析儀器，測定失效件材料的化學(xué)成分。

（6）失效件材料的力學(xué)性能檢測。用拉伸試驗(yàn)機(jī)、彎曲試驗(yàn)機(jī)、沖擊試驗(yàn)機(jī)、硬度試驗(yàn)機(jī)等測定材料的抗拉強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度、沖擊韌度、硬度等力學(xué)性能。

（7）應(yīng)力分析、測定。用X光應(yīng)力測定儀測定應(yīng)力；

（8）失效件材料的組成相分析。用X光結(jié)構(gòu)分析儀分析失效件材料的組成相；

（9）模擬試驗(yàn)（必要時(shí)）。在同樣工況下進(jìn)行試驗(yàn)，或者在模擬工況下進(jìn)行試驗(yàn)。

2.6 分析結(jié)果的提交

提出失效性質(zhì)、失效原因；

提出預(yù)防措施（建議）；

提交失效分析報(bào)告。

3 工程案例

發(fā)動機(jī)某螺栓試驗(yàn)后發(fā)生異常，經(jīng)檢查發(fā)現(xiàn)了斷裂。需要對其失效原因進(jìn)行分析，確定失效機(jī)理，查找根本原因。

斷裂螺栓見圖2。從圖中看到斷裂的螺栓存在彎折變形，斷口處存在明顯的徑縮現(xiàn)象。

將螺栓斷口清洗后，置于LEICAS8AP00型體視光學(xué)顯微鏡下觀察，斷口宏觀形貌見圖3，存在剪切唇，中部比較粗糙，具有韌性斷裂的宏觀特征。

圖2 螺栓斷裂處宏觀形貌

圖3 螺栓斷口宏觀形貌

從材料力學(xué)的理論分析，端口的宏觀斷面與最大正應(yīng)力方向呈45°，可以初步判斷該失效為韌性斷裂。為了進(jìn)一步確認(rèn)宏觀的判斷，需要借助掃描電鏡進(jìn)行微觀的分析。

3.1 微觀電鏡掃描斷口分析

將斷裂的螺栓清洗后，置于PHILIPS XL-30型掃描電子顯微鏡下觀察，螺栓開裂源處外表面的SEM形貌見圖4和圖5，存在大量與斷口大致平行的細(xì)小裂紋；圖6為螺栓邊緣剪切唇區(qū)域的低倍SEM形貌，圖7為其高倍SEM形貌，為韌窩；圖8為螺栓中心粗糙區(qū)域的低倍SEM形貌，圖9為其高倍SEM形貌，亦為韌窩。可見斷裂的螺栓為韌性斷裂。

3.2 分析結(jié)論

圖4 螺栓側(cè)面SEM形貌 ×50

圖5 螺栓側(cè)面SEM形貌 ×100

斷裂的螺栓存在嚴(yán)重彎折變形和縮徑，開裂源處外表面的SEM形貌可見大量與斷口大致平行的細(xì)小裂紋，斷口SEM形貌為韌窩，屬于韌性斷裂。

圖6 螺栓斷裂面SEM形貌 ×30

圖7 螺栓斷裂面SEM形貌×500

圖8 螺栓斷裂面SEM形貌 ×6

圖9 斷裂起始處折疊特征×500

3.3 解決措施

（1）校核改螺栓的受力情況，檢查螺栓是否有過載情況；

（2）選用更強(qiáng)的螺栓等級或者加大螺栓公稱直徑。

4 結(jié)束語

隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，電鏡掃描在微觀領(lǐng)域給予了工程領(lǐng)域新的力量。在機(jī)械工程行業(yè)，無論是開發(fā)驗(yàn)證或者是市場上的產(chǎn)品，都不可避免會遇到零部件失效問題，而斷裂又是非常常見的失效形式。通過電鏡掃描，可以找出斷裂的形式，進(jìn)而科學(xué)準(zhǔn)確地分析問題的根本原因，進(jìn)而能夠改善設(shè)計(jì)和改善品質(zhì)。電鏡掃描技術(shù)作為一股新力量，在工程領(lǐng)域的應(yīng)用，將會越來越廣泛地起到越來越重要的作用。

[1]朱張校.工程材料 [M].北京：清華大學(xué)出版社，2000.

[2]孫 智.失效分析：基礎(chǔ)與應(yīng)用 [M].北京：機(jī)械工業(yè)出版社，2005.

[3]莊東叔.材料失效分析[M].上海:華東理工大學(xué)出版社,2009.