HPLC法測定康婦炎膠囊中咖啡酸含量

馬文龍 王海峰 張 紅 陜西楊凌示范區醫院(楊凌 712100)

康婦炎膠囊由蒲公英、敗醬草、薏苡仁等十三味中藥組成,具有清熱解毒,化瘀行滯的功效。用于月經不調、痛經、附件炎、陰道炎、子宮內膜炎及盆腔炎等婦科炎癥。方中君藥蒲公英,主要有效成分為咖啡酸,故以咖啡酸作為制劑質量控制的指標成分。其含量測定方法,已報道的有紫外分光光度法、薄層掃描法、高效液相色譜法等[1][2],其中高效液相色譜法具有專屬性強、可靠、靈敏度高、干擾小等特點,可作為該制劑質量控制的指標之一。

1 材料與方法

1.1 儀器與試藥 P200 Π高效液相色譜儀(大連依利特分析儀器有限公司)、UV-160A紫外可見分光光度計 (日本島津制作所)、Kromasil C18色譜柱5 μ m 250mm× 4.6mm.(天津特納科學儀器有限公司);甲醇為色譜純(美國 MERCK),其余試劑均為分析純。咖啡酸對照品購自中國藥品生物制品鑒定所(批號:110885-200102供含量測定用)。

1.2 色譜條件 色譜柱:用十八烷基鍵合硅膠為填充劑;流動相:甲醇-磷酸鹽緩沖液(取磷酸二氫鈉1.56g,加水使溶解成 1000mL,再加 1%的磷酸溶液調節 PH值至 3.8～4.0,即得)(21∶79)為流動相;檢測波長:323nm,柱溫:30℃。流量 1.0mL/min。此條件下咖啡酸與其它組分分離效果良好,理論塔板數為3200,故確定理論塔板數以咖啡酸峰計,不得低于3000。

1.3 溶液的制備 1.3.1 對照品溶液的制備:精密稱取經五氧化二磷減壓干燥 24h的咖啡酸對照品1.25mg,置 50mL容量瓶中,加 5%甲酸甲醇溶液使溶解并至刻度,搖勻,即得。

1.3.2 供試品溶液制備:咖啡酸易溶于酸性甲醇溶液中,我們采用 5%甲酸甲醇溶液超聲處理的方法制備供試品溶液,我們對甲醇超聲提取時間進行了考察。……