HPLC法測定常松八味沉香膠囊中紅花黃色素

吳 茵 高 海 西安市新城區中醫院(西安 710001)

常松八味沉香膠囊為民族藥的復方中藥制劑,由紅花、沉香、廣棗、檀香、降香、肉豆蔻、天竺黃、萊菔等藥材組成。具有清心安神,行氣降壓。用于氣血不調,胸悶氣促,胸背疼痛,高血壓,心血管疾病,用于冠心病、心律失常 。臨床用于治療心肌缺血、心絞痛、心肌梗死、風濕性心臟病、動脈硬化、高血脂、更年期綜合征等。為了有效控制其質量,對處方中紅花的主要成分羥基紅花黃色素 A進行含量測定的研究。現報道如下:

1 儀器與試劑

1.1 儀器 高效液相色譜儀(日本日立公司)。N2010型色譜工作站,BS110S型分析天平(德國賽多利斯公司)。 UV7502-PC紫外分光光度儀(上海產)。

1.2 試藥 羥基紅花黃色素 A對照品(批號111637-200301,供含量測定用),甲醇、乙腈為色譜純,進口分裝,其余所用試劑均為分析純。常松八味沉香膠囊樣品均為自制品(每粒 0.5g),批號分別為 090301、090302、 090303。

2 方法與結果

2.1 色譜條件 用十八烷基鍵合硅膠為填充劑;甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液 (26∶2∶ 72)為流動相;檢測波長 403nm;柱溫 30℃;理論板數按羥基紅花黃色素A峰計算應不低于 3000。

2.2 對照品與供試品溶液的制備 取羥基紅花黃色素 A對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每 1mL含 48.40 μ g的溶液,作為對照品溶液。取本品研細粉末1.0g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入 25%甲醇25mL,稱定重量,超聲處理 (功率 300W,頻率 50kHz)20、 30、 40、 50、 60min,放冷 ,再稱定重量 ,用 25% 甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,作為供試品溶液。取缺紅花的陰性對照樣品同法制成陰性對照溶液。

2.3 方法學考察

2.3.1 波長選擇:取對照品,加 25%甲醇制成每1mL含 10 μ g的溶液,作為對照品溶液。……