雙參軟肝丸的薄層鑒別

王憲忠 孫艷杰 戰宏利

乙肝、肝硬化、肝腹水、肝癌是一種嚴重威脅人民群眾健康的常見病、多發病，多數乙肝患者最終都會發展成肝硬化，而多數肝硬化都會發展為肝癌，治療肝硬化是目前我國高度重視的課題。所以針對這一病證，以祖國中醫藥學理論為基礎進行多年臨床研究，現已研制出雙參軟肝丸。雙參軟肝丸是由西洋參、丹參、柴胡、五味子、板藍根等組成的中藥制劑，有益肝養陰，活血行氣，清利濕熱之功。適用于肝硬化肝腹水等證。為控制該藥品的質量，本文對柴胡，五味子進行了定性研究，制定了雙參軟肝丸的質量控制。

1 儀器與試藥

1.1 儀器KQ-400KDB型高功率數控超聲波清洗器(昆山超聲儀器有限公司)，QY-20型三用紫外分析儀(上海澳瑞德精密儀器有限公司)。定量毛細管(美國Drummond公司)。

1.2 試藥柴胡皂苷d、五味子醇甲對照品(由中國藥品生物制品檢定所提供)。水為純凈水，甲醇、乙酸乙酯、乙醇、石油醚、甲酸乙酯、甲酸等均為分析純。

2 方法與結果

2.1 柴胡的鑒別取本品粉末3 g，加甲醇20 ml，超聲處理10 min，濾過，濾液濃縮至5 ml，作為供試品溶液。取陰性樣品同法制成陰性對照溶液。另取柴胡皂苷d對照品，加甲醇制成每1 ml各含0.5 mg的混合溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2010年版一部附錄ⅥB)試驗，吸取上述溶液各5 μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-乙醇-水(8∶2∶0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2%對二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液，在60℃加熱至斑點顯色清晰，置紫外光燈(365 nm)下檢視。供試品色譜(見圖一)中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。陰性對照無干擾。

2.2 五味子的鑒別取本品粉末5 g，加甲醇50 ml，超聲處理30 min，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1 ml使溶解，作為供試品溶液。取陰性樣品同法制成陰性對照溶液。另取五味子醇甲對照品，加甲醇制成每1 ml含1 mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2010年版一部附錄ⅥB)試驗，吸取上述2種溶液各5 μl，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(254 nm)下檢視。供試品色譜(見圖二)中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。陰性對照無干擾。

1、2、3:供試品溶液;4:柴胡皂苷d對照品;5:陰性對照溶液

3 討論

3.1 文中所建方法，陰性對照溶液均由空白浸膏粉制得，與制劑的生產工藝一致，保證了方法的平行性，并對不同批號的三批樣品進行了考察，均能檢出各味藥材。

3.2 選擇各藥材的提取方法及展開方法主要依據其主要化學成分的性質并同時參照了《中國藥典2010年版》[1]，但藥典中為單味藥材的鑒別，本文根據制劑特點對部分提取方法及展開劑進行了改良。在鑒別五味子的TLC分析中，《中國藥典2010年版》[1]五味子鑒別項下的提取方法為回流提取，本文改為超聲提取，方法更為簡便，并且五味子醇甲斑點清晰，陰性無干擾，效果更佳。在鑒別柴胡的TLC分析中，按《中國藥典》柴胡項下的展開劑展開，柴胡皂苷d對照品的Rf值較大，并與其他斑點分離度差，用本試驗展開劑展開，Rf值減小，能較好的與其他斑點進行分離。

1、2、3:供試品溶液;4:五味子醇甲對照品;5:陰性對照溶液

3.3 本實驗所建立的方法簡便，準確可靠，專屬性強，重現性好，可用于雙參軟肝丸的質量控制。

[1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典2010年版(一部).北京:中國醫藥科技出版社，2010，61:263.