牛欣 ,李林 ,趙艦
(1.西南大學(xué)食品科學(xué)學(xué)院,重慶 400716;2.重慶市疾病控制中心,重慶 400042)
高效液相色譜法檢測(cè)豆干中的尼泊金酯
牛欣1,李林1,趙艦2
(1.西南大學(xué)食品科學(xué)學(xué)院,重慶 400716;2.重慶市疾病控制中心,重慶 400042)
建立用高效液相色譜—二極管陣列檢測(cè)器進(jìn)行豆干中尼泊金酯的檢測(cè)方法。豆干樣品經(jīng)過(guò)無(wú)水乙醇提取分離后,用0.45 μm濾膜過(guò)濾進(jìn)樣,外標(biāo)法定量。
高效液相色譜;豆干;尼泊金酯
尼泊金酯是國(guó)際上公認(rèn)的三大廣譜高效食品防腐劑之一,是一類穩(wěn)定、低毒、高效、安全的防腐劑,廣泛應(yīng)用于化妝品、醫(yī)藥、調(diào)味品、腌制品、醬制品、飲料、啤酒、黃酒以及果蔬保鮮等領(lǐng)域。在成品中的濃度一般小于0.05%[1]。近年來(lái)的研究發(fā)現(xiàn),尼泊金酯具有類雌激素作用,對(duì)人體存在著一些潛在的危害,其安全性有待重新進(jìn)行評(píng)價(jià)[2-3]。
在食品中的尼泊金酯檢測(cè)過(guò)程中,因食品中的基質(zhì)較為復(fù)雜,用等度洗脫常會(huì)出峰較快,不易與雜質(zhì)分開(kāi),或者分析時(shí)間過(guò)長(zhǎng),影響了尼泊金酯檢測(cè)的準(zhǔn)確性和時(shí)效性[4]。本文擬在現(xiàn)有檢測(cè)方法的基礎(chǔ)上,采用甲醇-乙酸銨的梯度洗脫方式,建立一種快速而精確的檢測(cè)豆干中尼泊金酯的方法。
1.1.1 儀器
美國(guó)Agilent 1100高效液相色譜儀(帶DAD檢測(cè)器):美國(guó)安捷倫公司生產(chǎn);KQ-500 E型超聲波清洗器:昆山市超聲儀器有限公司;LC-800低速離心機(jī):科大創(chuàng)新股份有限公司中佳分公司。
1.1.2 試劑
尼泊金甲酯(MP)、乙酯(EP)、丙酯(PP)、丁酯(BP)標(biāo)準(zhǔn)品:純度≥99.0%;無(wú)水乙醇:一級(jí)色譜純;甲醇:色譜純;乙酸銨:分析純;……