農產品中百速隆殘留量的液相色譜-質譜法測定

蘇毅，陳其勇，章驊

（天津出入境檢驗檢疫局，天津 300456）

農產品中百速隆殘留量的液相色譜-質譜法測定

蘇毅，陳其勇，章驊

（天津出入境檢驗檢疫局，天津 300456）

建立了農產品中除草劑百速隆殘留量的液相色譜-質譜（GC/MS）檢測方法;樣品經溶劑提取、固相萃取柱凈化，采用液質聯用儀在選擇離子監測模式下進行快速定性定量分析，外標法定量，方法檢出限為0.01 mg/kg。在大米、蘋果、洋蔥、豬肝中4種樣品中添加不同濃度的百速隆時，其平均添加回收率在78.9%～95.9%之間，相對標準偏差（n＝10）為 2.1%～8.4%。

百速隆;液相色譜－質譜;農產品;測定

百速隆[1]化學名稱為5-（4,6-二甲氧基嘧啶-2-基氨基甲酰氨磺酰）-1-甲基吡唑基-4-甲酸乙酯。主要化學性質如下：原藥外觀為白色固體，比重1.44（20℃），熔點181℃～182℃，20℃時蒸氣壓0.0147MPa；溶解度（20℃）：在水、正己烷、氯仿、苯、丙酮中的溶解度分別為 2、0.2、234.4、15.6、31.7 g/L 原藥有效成分含量不低于97%，正常條件下貯存穩定。本品屬低毒類農藥，主要用于水稻移栽田雜草，如鴨舌草、節節菜、丁香蓼、異型莎草等一年生闊葉草和莎草，對稗草也有抑制作用。

截止到2009年底，檢測百速隆的方法主要有：液相色譜法及質譜聯用等。而我國尚沒有農產品中百速隆測定的國家標準及行業標準方法,也沒有制定相應的標準限量。由于在2006年開始實施的“日本肯定列表制度”中，嚴格規定了農產品中百速隆的殘留限量為0.01 mg/kg。為彌補在百速隆檢測方面缺少國標或行標的不足，我們在借鑒國內外檢測方法[2-7]的基礎上，經實驗研究，提出了以丙酮—正己烷提取、固相萃取柱凈化、液相色譜/質譜法（GC/MS）測定農產品中百速隆殘留量的可靠的檢驗方法，該方法的檢測低限為0.01 mg/kg，完全滿足目前“日本肯定列表制度”中百速隆的限量要求。……