氣相色譜－串聯質譜法測定復合調味料中的微量苯甲酸

王祖翔 周洪斌 蔣 俊 沈 波

（江蘇鎮江出入境檢驗檢疫局，江蘇 鎮江 212008）

氣相色譜－串聯質譜法測定復合調味料中的微量苯甲酸

王祖翔 周洪斌 蔣 俊 沈 波

（江蘇鎮江出入境檢驗檢疫局，江蘇 鎮江 212008）

建立高鹽高氨基酸復合調味料中微量苯甲酸的氣相色譜毛細管色譜柱檢測方法。調節樣品水溶液至酸性而改變其在有機相和水相中分配比。用乙醚高速勻漿的方法多次提取，去除鹽類和氨基酸等雜質后濃縮。苯甲酸用氣相色譜毛細管色譜柱分離，FID檢測器定量檢測，質譜定性。結果表明：該方法在2.0～60.0mg/L的線性關系為R2＞0.999，最低檢 測 限 （LOD）達 到 1.0mg/kg，定 量 限 （LOQ）為3.0mg/kg，檢出限加標回收率在89.0%～99.2%，其相對標準偏差（RSD）＜5%。說明該方法具有高靈敏性和專屬性，能對微量苯甲酸進行準確定性和定量檢測，是行之有效的檢測方法。

氣相色譜－質譜聯用；苯甲酸；復合調味料

苯甲酸是最常用的防腐劑之一，在一定條件下能對霉菌和酵母菌的繁殖起到抑制作用，起到延長食品保存時間的功效，是大多數國家允許使用的食品防腐劑，但過量食用對人體有害，因而，許多國家的食品衛生標準都規定了最大允許使用量［1］。在進出口貿易中，日本等國家對苯甲酸的限量要求極為苛刻，僅為1mg/kg。中國GB 2760——2007規定，復合調味料中苯甲酸的最大使用限量為600mg/kg［2］。GB/T 23495——2009方法規 定 的 苯 甲 酸 檢 測 限 為 1.8mg/kg［3］；GB/T 5009.29——2003方法規定的苯甲酸的檢測限為1mg/kg［4］。

當前，國內外測定防腐劑的方法有很多，如光譜法、毛細管電泳法、離子色譜法、分光光度法等［5－9］，使用最多的是色譜法，并有大量文獻報道［10－13］，但未見復合調味料中低含量苯甲酸檢測的相關資料。……