紅外吸收法測定奧氏體不銹鋼中碳含量及不確定度評定

吳國典

摘 要：采用高頻感應燃燒紅外吸收法測定不銹鋼中碳含量，并對測量結果的不確定度進行評定。通過評定過程所需的各參數的采集和計算方法，從而對此評定結果的可行性和準確性進行了科學的判斷。

關鍵詞：紅外吸收法；碳含量；不確定度；評定

1 前言

對測量結果進行不確定度的評定是《檢測和校準實驗室能力認可準則》對檢測實驗室的要求，也是檢驗工作與國際接軌的需要。本文以紅外吸收法測定奧體氏不銹鋼中碳含量，嘗試找出影響測量結果的主要因素，依據《測量不確定度評定與表示》，對測量過程中各種因素所導致的測量結果進行評定，以期提高檢測方法的準確度。

2 實驗部分

2.1 方法依據

GB/T 20123-2006 《鋼鐵總碳硫含量的測定高頻感應爐燃燒后紅外吸收法（常規方法）》

2.2 主要儀器和工作條件

儀器：CS--2800型 紅外碳硫分析儀（北京鋼研納克公司）

鎢錫混合助熔劑（純度>99.99%）

工作環境：溫度為22℃～30℃；相對濕度為 ≤ 60 %

標準樣品（不銹鋼YSB C11140a-2011，標準值為0.041%，U=0.002（k=2）

2.3 試樣制備

試樣呈粉屑狀，奧氏體不銹鋼06 Cr18Ni10（試樣編號：WY05-2015-159）。

2.4 試驗方法

在經灼燒過的瓷坩堝中，加入鎢錫混合助熔劑（純度>99.99%），再加入0.3000g試樣，采用高頻感應爐燃燒后紅外吸收法測定碳含量。

2.5 試樣不銹鋼中碳含量測量結果

以標準樣品測量3次，對紅外碳硫分析儀進行校準后測量試樣2次，分別為0.0379%和0.0373%，碳含量平均值為0.0376%。

3 不確定度來源分析

紅外吸收法測定試樣中碳含量的不確定度分量的來源主要有以下幾方面：

（1）重復測量引入的不確定度；

（2）標準物質引入的不確定度；

（3）校準時測量變動性引入的不確定度；

（4）試樣稱量引入的不確定度；

（5）儀器分辨率引入的不確定度；

（6）空白值引入的不確定度。

4 不確定度分量的評定

4.1 測量重復性引入的不確定度urel（s）

對不銹鋼試樣重復測量11次，其標準差為0.000329%，測量結果的平均值為0.0376%。對試樣重復測定，11次測量結果見表1：

則：

測量重復性的標準不確定度u（s）= = 0.000233 %

測量重復性的相對標準不確定度urel（s）=

= 0.00620

4.2 標準物質引入的不確定度 urel（CB）

標準物質擴展不確定度U = 0.002（k = 2），則：

標準物質的標準不確定度 u（CB）= = 0.001 %

標準物質相對標準不確定度urel（CB）= = 0.0244

4.3 校準時測量變動性引入的不確定度urel（SB）

用標準物質校準過程的測量變動性會引入不確定度。試樣測量3次，以標準差計算標準物質測量時的標準不確定度。則：

標準物質測量時的標準差SB = 0.000329%，n = 3，則：

校準時測量變動性引起的標準不確定度u（SB）=

= 0.000167 %

校準時測量變動性引起的相對標準不確定度urel（SB）=

= 0.00407

4.4 試樣稱量引入的不確定度urel（m）

試樣稱量的不確定度主要是稱量重復性和稱量誤差。試樣稱量重復性不確定度已包含在測量重復性不確定度中，不再評定。使用數字顯示式電子天平，其分辨率為0.1mg，稱量的標準不確定度為 = 0.058mg。試樣2次稱量，則：

試樣稱量的標準不確定度u（m）= = 0.082 mg

試樣稱量的相對標準不確定度urel（m）= = 0.000273

4.5 儀器引入的標準不確定度urel（δx）

由紅外碳硫分析儀檢定證書獲得示值誤差，測量結果的擴展不確定度U = 0.0017%（k=2），其標準不確定度為：

u（δx）=0.00085%

儀器分辨率的相對標準不確定度urel（δx）=

= 0.0226

4.6 空白值引入的標準不確定度urel（k）

瓷坩堝中只加鎢錫混合助熔劑，按2.4試驗方法測量5次，平均值為0.000194 %；空白值標準差為0.00000766 %，測量結果見表2：

合成標準不確定度u（c）= χ×urel（c）= 0.0376%×0.0341= 0.00128 %

5.2 擴展不確定度

取包含因子k=2，則：

擴展不確定度U = 0.00128 % × 2 = 0.00256 % ≈ 0.0026 %

5.3 測量結果及不確定度的表達

樣品中碳測量不確定度檢測結果表示為：

ωC =（0.0376 ± 0.0026）%， 包含因子 k = 2

6 結論

本文討論了紅外吸收法測定奧氏體不銹鋼中碳含量的不確定度評定方法，定量表征了測定結果的可信程度，比較各相對不確定度分量，影響測量碳含量的不確定度主要因素是測量的重復性、標準物質的定值和校準。評定結果表明，標準物質的選擇和使用非常關鍵，其本身的不確定度直接影響樣品測定結果的不確定度。

參考文獻

[1]劉芝花，肖冬飛，歐建華.紅外吸收法測定不銹鋼中含碳量的測量不確定度評定[J].廣東化工，2016，43（4）：123-124.

[2]劉養勤，鄧永瑢，方天祿.紅外吸收法測定鋼鐵中碳含量的測量不確定度評定[J].冶金標準化與質量，2007，45（1）：13-15.