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陽荷藥材化學成分的預試驗*

2012-01-15 06:42:25吳秋瑜郭世民俞永瓊
云南中醫中藥雜志 2012年4期

馬 佶, 王 彧, 吳秋瑜, 鈕 奧, 郭世民, 俞永瓊△

(1.中國藥科大學, 江蘇 南京 211198; 2.云南省中醫中藥研究院, 云南 昆明 650223)

陽荷藥材為姜科植物陽荷(zingiber striolatum Diels)的干燥根及根莖。主要分布于中國陜西、江蘇、江西、福建、湖北、湖南、海南、廣東、廣西、四川、貴州和云南等省區。收載于《本草綱目》草部[1],名為“蘘荷”。陽荷根莖有活血調經、鎮咳祛痰、消腫解毒、消積健胃等功效,有一定藥用價值。未見陽荷藥材的化學成分報道。筆者對陽荷藥材進行化學成分的預試驗,探索陽荷根的化學成分類別。針對預試驗指示的成分類別,采用薄層層析法進行了酚類物質及皂苷類物質的分離試驗。現報道如下:

1 儀器與材料

1.1 儀器 Mettler PC440電子天平、天津奧特塞恩斯AS7240A超聲儀、北京永光明電熱恒溫水浴鍋、Binder烘箱。

1.2 材料 硅膠G薄層層析預制板(默克公司生產)、層析缸、試管等。甲醇、甲苯、甲酸、正丁醇、石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、鹽酸、鎂粉、乙醇、1%三氯化鐵、明膠試劑、碘化鉍鉀試劑、硅鎢酸試劑、10%磷鉬酸試劑、5%香草醛硫酸試劑。所用試劑均為分析純,顯色試劑均按照《中國藥典》2010年版附錄配制。

本次實驗使用云南省文山州西疇縣把獨鄉、法斗鄉、興街鄉三個地產的3批陽荷藥材。經中國科學院昆明植物研究所鑒定為姜科植物陽荷(zingiber striolatum Diels)。

2 方法與結果

2.1 預試驗[2]參照《天然藥物化學實驗指導》 第三版第四章天然藥物化學成分預實驗方法進行陽荷藥材的化學成分鑒別試驗,結果:陽荷藥材水提物中皂苷泡沫試驗為陽性、氨基酸茚三酮試驗為陽性;乙醇提取物中酚類1%三氯化鐵試驗為陽性、皂苷醋酐-濃硫酸試驗為陽性、生物堿碘化鉍鉀試驗和硅鎢酸試驗為陽性。其它試驗化學反應不明顯,為陰性。

2.2 薄層層析[3]

2.2.1 酚類成分的薄層層析 取陽荷藥材粉末2 g,加乙醇30 mL,水浴加熱回流1 h,過濾,濾液濃縮至無醇味,加乙酸乙酯2 mL使溶解,作為供試品溶液。照薄層色譜法試驗,吸取供試品溶液6 μL,點于硅膠G薄層板上,以石油醚(60~90℃)-二氯甲烷-乙酸乙酯(2∶7∶0.5)為展開劑,預飽和10 min,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘箱加熱約5 min至斑點顯色清晰。結果見圖1。

1.西疇縣把獨鄉;2.西疇縣法斗鄉;3.西疇縣興街鄉

2.2.2 皂苷類成分的薄層層析 取陽荷藥材粉末2 g,加甲醇30 mL,超聲處理30min,過濾,濾液蒸干,殘渣加水20 mL使溶解,置分液漏斗中,用正丁醇20 mL萃取,分取正丁醇層,水浴蒸干,殘留物加甲醇1 mL溶解,作為供試品溶液。照薄層色譜法試驗,吸取供試品溶液6 μL,點于硅膠G薄層板上,以二氯甲烷-甲醇-水(7∶3∶0.5)為展開劑,預飽和15 min,展開,取出,晾干,噴以5%香草醛硫酸溶液,在105 ℃烘箱加熱約5 min至斑點顯色清晰。結果見圖2。

1.西疇縣把獨鄉;2.西疇縣法斗鄉;3.西疇縣興街鄉

3 討論

3.1 預試驗結果陽荷藥材含有皂苷類、酚類、生物堿和氨基酸類物質的化學成分。

3.2 薄層層析試驗除上述試驗外,展開劑曾使用甲苯-醋酸乙酯-正丁醇-甲酸-水(4∶6∶1∶0.5∶0.25)、二氯甲烷-甲醇-水(65∶35∶10)下層溶液、正丁醇-乙酸乙酯-水(4∶1∶5)下層溶液和二氯甲烷-正丁醇-甲醇-水(25∶40∶15∶20)下層溶液展開,結果斑點拖尾,分離效果不好。

3.3 本文進行的酚類成分和皂苷類成分的薄層層析,分離效果好,為陽荷藥材的進一步化學成分研究提供參考依據。

[1]明·李時珍.本草綱目[M].第二冊.北京:人民衛生出版社,1979:1006~1007.

[2]吳立軍.天然藥物化學實驗指導[M].北京:人民衛生出版社,2011.

[3]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典[M].一部.北京:中國醫藥科技出版社,2010:13~14.

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