陽荷藥材化學(xué)成分的預(yù)試驗*

馬 佶， 王 彧， 吳秋瑜， 鈕 奧， 郭世民， 俞永瓊△

(1.中國藥科大學(xué)， 江蘇 南京 211198； 2.云南省中醫(yī)中藥研究院， 云南 昆明 650223)

陽荷藥材為姜科植物陽荷(zingiber striolatum Diels)的干燥根及根莖。主要分布于中國陜西、江蘇、江西、福建、湖北、湖南、海南、廣東、廣西、四川、貴州和云南等省區(qū)。收載于《本草綱目》草部[1]，名為“蘘荷”。陽荷根莖有活血調(diào)經(jīng)、鎮(zhèn)咳祛痰、消腫解毒、消積健胃等功效，有一定藥用價值。未見陽荷藥材的化學(xué)成分報道。筆者對陽荷藥材進(jìn)行化學(xué)成分的預(yù)試驗，探索陽荷根的化學(xué)成分類別。針對預(yù)試驗指示的成分類別，采用薄層層析法進(jìn)行了酚類物質(zhì)及皂苷類物質(zhì)的分離試驗。現(xiàn)報道如下：

1 儀器與材料

1.1 儀器 Mettler PC440電子天平、天津奧特塞恩斯AS7240A超聲儀、北京永光明電熱恒溫水浴鍋、Binder烘箱。

1.2 材料 硅膠G薄層層析預(yù)制板(默克公司生產(chǎn))、層析缸、試管等。甲醇、甲苯、甲酸、正丁醇、石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、鹽酸、鎂粉、乙醇、1%三氯化鐵、明膠試劑、碘化鉍鉀試劑、硅鎢酸試劑、10%磷鉬酸試劑、5%香草醛硫酸試劑。所用試劑均為分析純，顯色試劑均按照《中國藥典》2010年版附錄配制。

本次實驗使用云南省文山州西疇縣把獨(dú)鄉(xiāng)、法斗鄉(xiāng)、興街鄉(xiāng)三個地產(chǎn)的3批陽荷藥材。經(jīng)中國科學(xué)院昆明植物研究所鑒定為姜科植物陽荷(zingiber striolatum Diels)。

2 方法與結(jié)果

2.1 預(yù)試驗[2]參照《天然藥物化學(xué)實驗指導(dǎo)》 第三版第四章天然藥物化學(xué)成分預(yù)實驗方法進(jìn)行陽荷藥材的化學(xué)成分鑒別試驗，結(jié)果：陽荷藥材水提物中皂苷泡沫試驗為陽性、氨基酸茚三酮試驗為陽性；乙醇提取物中酚類1%三氯化鐵試驗為陽性、皂苷醋酐-濃硫酸試驗為陽性、生物堿碘化鉍鉀試驗和硅鎢酸試驗為陽性。其它試驗化學(xué)反應(yīng)不明顯，為陰性。

2.2 薄層層析[3]

2.2.1 酚類成分的薄層層析 取陽荷藥材粉末2 g，加乙醇30 mL，水浴加熱回流1 h，過濾，濾液濃縮至無醇味，加乙酸乙酯2 mL使溶解，作為供試品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液6 μL，點(diǎn)于硅膠G薄層板上，以石油醚(60～90℃)-二氯甲烷-乙酸乙酯(2∶7∶0.5)為展開劑，預(yù)飽和10 min，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃烘箱加熱約5 min至斑點(diǎn)顯色清晰。結(jié)果見圖1。

1.西疇縣把獨(dú)鄉(xiāng);2.西疇縣法斗鄉(xiāng);3.西疇縣興街鄉(xiāng)

2.2.2 皂苷類成分的薄層層析 取陽荷藥材粉末2 g，加甲醇30 mL，超聲處理30min，過濾，濾液蒸干，殘渣加水20 mL使溶解，置分液漏斗中，用正丁醇20 mL萃取，分取正丁醇層，水浴蒸干，殘留物加甲醇1 mL溶解，作為供試品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液6 μL，點(diǎn)于硅膠G薄層板上，以二氯甲烷-甲醇-水(7∶3∶0.5)為展開劑，預(yù)飽和15 min，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，在105 ℃烘箱加熱約5 min至斑點(diǎn)顯色清晰。結(jié)果見圖2。

1.西疇縣把獨(dú)鄉(xiāng);2.西疇縣法斗鄉(xiāng);3.西疇縣興街鄉(xiāng)

3 討論

3.1 預(yù)試驗結(jié)果陽荷藥材含有皂苷類、酚類、生物堿和氨基酸類物質(zhì)的化學(xué)成分。

3.2 薄層層析試驗除上述試驗外，展開劑曾使用甲苯-醋酸乙酯-正丁醇-甲酸-水(4∶6∶1∶0.5∶0.25)、二氯甲烷-甲醇-水(65∶35∶10)下層溶液、正丁醇-乙酸乙酯-水(4∶1∶5)下層溶液和二氯甲烷-正丁醇-甲醇-水(25∶40∶15∶20)下層溶液展開，結(jié)果斑點(diǎn)拖尾，分離效果不好。

3.3 本文進(jìn)行的酚類成分和皂苷類成分的薄層層析，分離效果好，為陽荷藥材的進(jìn)一步化學(xué)成分研究提供參考依據(jù)。

[1]明·李時珍.本草綱目[M].第二冊.北京：人民衛(wèi)生出版社，1979：1006～1007.

[2]吳立軍.天然藥物化學(xué)實驗指導(dǎo)[M].北京：人民衛(wèi)生出版社，2011.

[3]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典[M].一部.北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2010：13～14.