電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定藥品包裝材料中砷浸出量

周紅嬌

（云南省醫(yī)療器械檢驗(yàn)所，云南 昆明 650034）

藥品包裝材料是指直接接觸藥品的包裝材料和容器，是藥品不可分割的一部分，其質(zhì)量優(yōu)劣直接影響藥品質(zhì)量。目前，我國藥用玻璃瓶產(chǎn)品仍采用三氧化二砷等作為澄清劑，會(huì)導(dǎo)致微量砷殘留于藥包材。在使用這些藥包材時(shí)，其表面會(huì)溶出砷，從而在使用者體內(nèi)慢慢蓄積，引起細(xì)胞和毛細(xì)血管中毒，刺激造血器官，甚至誘發(fā)惡性腫瘤[1]。因此，在國家食品藥品監(jiān)督管理局2002年頒布的藥品包裝材料標(biāo)準(zhǔn)以及YBB00172005標(biāo)準(zhǔn)中[2]嚴(yán)格規(guī)定了對砷浸出量的限度控制（藥用玻璃管材類為As≤0.07mg/dm2，容器類為As≤0.2mg/L），以確保被包裝藥品安全有效。目前藥品包裝材料玻璃輸液瓶中砷浸出量的檢測是采用YBB00372004標(biāo)準(zhǔn)[3]，方法是銀鹽法（二乙氨基二硫代甲酸銀分光光度法），操作煩瑣，干擾因素多，靈敏度低，準(zhǔn)確度和精密度也不高，且用到的氯仿毒性大、污染環(huán)境和影響實(shí)驗(yàn)者。砷的其他測定方法還有石墨爐原子吸收光譜法[4]、氫化物－原子熒光法[5]、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP－AES）法[6]等。作為20世紀(jì)70年代發(fā)展起來的一種元素分析方法，ICP－AES法具有快速、準(zhǔn)確、靈敏度高等特點(diǎn)，已廣泛應(yīng)用于重金屬元素的檢測[6]。筆者建立了測定玻璃輸液瓶砷浸出量的ICP－AES法，方法簡便、準(zhǔn)確、靈敏度高、干擾少，可以作為實(shí)際檢驗(yàn)工作中的一種參考測定方法。現(xiàn)報(bào)道如下。

1 儀器與試藥

IRISAdvantage全譜直讀電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（美國熱電公司）。砷標(biāo)準(zhǔn)溶液（含量為100 mg/L，國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心，編號為GBW＜E＞080385）；超純水，冰乙酸（優(yōu)級純），乙酸（4％）。

2 方法與結(jié)果

2.1 儀器工作條件

全息光柵，CID檢測器，高頻發(fā)生器頻率27.12MHz；玻璃同心霧化器，旋流霧化室，蠕動(dòng)泵進(jìn)樣。分析譜線：As193.795（nm）；射頻功率：1.15 kw；霧化器壓力：22 psi；蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速：110 r/min；氬輔助氣流量：0.5 L/min；冷卻氣流量：15 L/min；積分時(shí)間：低波20 s，高波10 s。

2.2 試驗(yàn)方法

將玻璃輸液瓶清洗干凈，加入4％乙酸溶液至滿口容量的90％，98℃蒸煮2h，冷卻后取出，作為供試液。取供試液，按ICPAES儀器工作條件進(jìn)行測定。

2.3 工作曲線繪制

逐級稀釋砷標(biāo)準(zhǔn)貯備液，用4％乙酸配成系列標(biāo)準(zhǔn)溶液（0，1.0，5.0，10.0，20.0，30.0，40.0 mg/L）。按上述儀器工作條件測定，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。測定結(jié)果表明，標(biāo)準(zhǔn)砷溶液質(zhì)量濃度線性范圍是0～40.0mg/L，回歸方程相關(guān)系數(shù) r=0.999 91。

2.4 檢出限

用空白溶液連續(xù)測定11次，結(jié)果的 RSD=0.05％，方法的檢出限（3S/b）為0.032 7mg/L。

2.5 精密度和回收率試驗(yàn)

取玻璃輸液瓶，按2.2項(xiàng)下方法進(jìn)行測定，并在供試液中加入不同質(zhì)量濃度的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液（20mg/L和40mg/L），每個(gè)質(zhì)量濃度平行測定5次。測定結(jié)果見表2。

表2 精密度和回收率試驗(yàn)結(jié)果

3 討論

采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定藥品包裝材料玻璃輸液瓶中的砷浸出量，方法簡便、準(zhǔn)確靈敏，避免了YBB00372004標(biāo)準(zhǔn)中銀鹽法的操作煩瑣和靈敏度低等問題，可以作為實(shí)際檢驗(yàn)工作中的一種參考測定方法。

[1]張 遴，趙 堅(jiān)，王昌釗，等.微波消解－石墨爐原子吸收光譜法測定印鈔油墨中砷[J].理化檢驗(yàn)·化學(xué)分冊，2010（3）：53－55.

[2]YBB00172005，藥用玻璃砷、銻、鉛、鎘浸出量限度[S].

[3]YBB00372004，砷、銻、鉛、鎘浸出量測定法[S].

[4]張 遴，盧玉琦，高若煜.氫化物發(fā)生－原子熒光光譜法測定鉛錠中砷銻鉍[J].理化檢驗(yàn)·化學(xué)分冊，2000，36（1）：26－28.

[5]魯 丹，阮 毅.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定工業(yè)廢水中鉛、鎘、鉻和砷[J].理化檢驗(yàn)·化學(xué)分冊，2007，43（12）：35－36.

[6]辛仁軒.電感耦合等離子體光源：原理、裝置和應(yīng)用[M].北京：冶金工業(yè)部鋼鐵研究學(xué)院出版社，1984：155－157.