電感耦合等離子體原子發射光譜法測定藥品包裝材料中砷浸出量

周紅嬌

（云南省醫療器械檢驗所，云南 昆明 650034）

藥品包裝材料是指直接接觸藥品的包裝材料和容器，是藥品不可分割的一部分，其質量優劣直接影響藥品質量。目前，我國藥用玻璃瓶產品仍采用三氧化二砷等作為澄清劑，會導致微量砷殘留于藥包材。在使用這些藥包材時，其表面會溶出砷，從而在使用者體內慢慢蓄積，引起細胞和毛細血管中毒，刺激造血器官，甚至誘發惡性腫瘤[1]。因此，在國家食品藥品監督管理局2002年頒布的藥品包裝材料標準以及YBB00172005標準中[2]嚴格規定了對砷浸出量的限度控制（藥用玻璃管材類為As≤0.07mg/dm2，容器類為As≤0.2mg/L），以確保被包裝藥品安全有效。目前藥品包裝材料玻璃輸液瓶中砷浸出量的檢測是采用YBB00372004標準[3]，方法是銀鹽法（二乙氨基二硫代甲酸銀分光光度法），操作煩瑣，干擾因素多，靈敏度低，準確度和精密度也不高，且用到的氯仿毒性大、污染環境和影響實驗者。砷的其他測定方法還有石墨爐原子吸收光譜法[4]、氫化物－原子熒光法[5]、電感耦合等離子體原子發射光譜（ICP－AES）法[6]等。作為20世紀70年代發展起來的一種元素分析方法，ICP－AES法具有快速、準確、靈敏度高等特點，已廣泛應用于重金屬元素的檢測[6]。筆者建立了測定玻璃輸液瓶砷浸出量的ICP－AES法，方法簡便、準確、靈敏度高、干擾少，可以作為實際檢驗工作中的一種參考測定方法。現報道如下。

1 儀器與試藥

IRISAdvantage全譜直讀電感耦合等離子體原子發射光譜儀（美國熱電公司）。砷標準溶液（含量為100 mg/L，國家標準物質研究中心，編號為GBW＜E＞080385）；超純水，冰乙酸（優級純），乙酸（4％）。

2 方法與結果

2.1 儀器工作條件

全息光柵，CID檢測器，高頻發生器頻率27.12MHz；玻璃同心霧化器，旋流霧化室，蠕動泵進樣。分析譜線：As193.795（nm）；射頻功率：1.15 kw；霧化器壓力：22 psi；蠕動泵轉速：110 r/min；氬輔助氣流量：0.5 L/min；冷卻氣流量：15 L/min；積分時間：低波20 s，高波10 s。

2.2 試驗方法

將玻璃輸液瓶清洗干凈，加入4％乙酸溶液至滿口容量的90％，98℃蒸煮2h，冷卻后取出，作為供試液。取供試液，按ICPAES儀器工作條件進行測定。

2.3 工作曲線繪制

逐級稀釋砷標準貯備液，用4％乙酸配成系列標準溶液（0，1.0，5.0，10.0，20.0，30.0，40.0 mg/L）。按上述儀器工作條件測定，繪制標準曲線。測定結果表明，標準砷溶液質量濃度線性范圍是0～40.0mg/L，回歸方程相關系數 r=0.999 91。

2.4 檢出限

用空白溶液連續測定11次，結果的 RSD=0.05％，方法的檢出限（3S/b）為0.032 7mg/L。

2.5 精密度和回收率試驗

取玻璃輸液瓶，按2.2項下方法進行測定，并在供試液中加入不同質量濃度的砷標準溶液（20mg/L和40mg/L），每個質量濃度平行測定5次。測定結果見表2。

表2 精密度和回收率試驗結果

3 討論

采用電感耦合等離子體原子發射光譜法測定藥品包裝材料玻璃輸液瓶中的砷浸出量，方法簡便、準確靈敏，避免了YBB00372004標準中銀鹽法的操作煩瑣和靈敏度低等問題，可以作為實際檢驗工作中的一種參考測定方法。

[1]張 遴，趙 堅，王昌釗，等.微波消解－石墨爐原子吸收光譜法測定印鈔油墨中砷[J].理化檢驗·化學分冊，2010（3）：53－55.

[2]YBB00172005，藥用玻璃砷、銻、鉛、鎘浸出量限度[S].

[3]YBB00372004，砷、銻、鉛、鎘浸出量測定法[S].

[4]張 遴，盧玉琦，高若煜.氫化物發生－原子熒光光譜法測定鉛錠中砷銻鉍[J].理化檢驗·化學分冊，2000，36（1）：26－28.

[5]魯 丹，阮 毅.電感耦合等離子體原子發射光譜法測定工業廢水中鉛、鎘、鉻和砷[J].理化檢驗·化學分冊，2007，43（12）：35－36.

[6]辛仁軒.電感耦合等離子體光源：原理、裝置和應用[M].北京：冶金工業部鋼鐵研究學院出版社，1984：155－157.