混合酸浸提法改進原子吸收光譜儀測定土壤中的質量鉛

盧蕓

[摘要]本文主要對以混合酸浸提法改進土壤中質量鉛測定的方法進行了研究。以水浴溫度為100～C，浸提時間為120min，混合酸為HNO₃+HCL+H₂O（1+1+2），采用混合酸在沸水浴中加熱浸提后，直接上機測定。該方法具有樣品前處理簡便，測定快速、準確、空白值低等特點，樣品加標回收率為92～102％，RSD為0．83～6．38％。

[關鍵詞]浸提鉛的測定試驗操作方法

原子吸收光譜儀測定土壤中的質量鉛時，前處理采用混合酸浸提法，是通過對樣品前處理、浸提時間、浸提溫度、操作方法的選擇，最終樣品經混合酸熱浸提、定容后，取上清液，直接上機測定，結果證明此方法是可行的。本方法操作過程中無需絡合萃取。

一、實驗部分

1儀器

AA700型原子吸收光譜儀（美國PE公司），鉛空心陰極燈（進口自動識別編碼元素燈）

2試劑

光譜純鉛粉（99．99％），硝酸、鹽酸均為優級純。100mg／L鉛標準儲備液，混合酸為HN03+HCL+H20（1+l+2）分析所用水為超純水儀制取的RO水（超純水）。

二、實驗方法

1實驗

器皿均用40％硝酸浸泡24H，用前先用一次蒸餾水漂洗數次，然后再用超純水淋洗數次，干燥后備用。

2儀器分析條件（見表1）

3樣品前處理

準確稱取自然風干且粉碎為60目的土壤樣品1．0000g，置于50ml刻度直管中，分別加入混合酸溶液10ml，稍等片刻后，放入水浴鍋中（100℃）加熱2h，取出冷卻后定容、沉淀至出現清液后上機測定；也可用離心沉淀后測定上層清液。能靜置12h再測則更好。

4鉛標準溶液及標準曲線

稱取光譜純鉛粉1．0000g，1+1硝酸20m1加熱溶解后，準確無損洗入1000ml容量瓶，搖勻（此溶液即為1000mg／1鉛標準儲備液）加塞備用。再依次用超純水稀釋至100mg/l、10mg/l鉛標準工作溶液。吸取10mg／l鉛標準工作溶液0ml、2．5ml、5．0ml、7．5ml、10ml分別放入50ml容量瓶中，用超純水定容，即為Omg/l、0．5mg／1、1．0mg／1、1．5mg/l、2．0mg／1鉛的系列標準溶液，以試劑空白為參比，上機測定即得。繪制工作曲線，其線性方程式A=0．0086C-0．0001，其線性測定范圍0-2．0mg／1，r=0．9995（見表2）。

三、結果與討論

1樣品前處理方法的選擇根據有關文獻報道，當土壤中有大量的有機質、腐殖酸等物質存在時，會導致鉛的測定值下降。因而，完全消解土壤中的有機物，是有效提取鉛的關鍵環節。經試驗發現使用混合酸（硝酸+鹽酸+水）為浸提劑時提取鉛的效果比較理想，而用碳酸鈉融熔或用氫氟酸處理后，用比咯烷絡合，再用甲基異丁基酮（MIBK）萃取做浸提劑時測定鉛值偏低。

2浸提時間選擇

在浸提過程中，時間對被浸提物是一個很重要的因素。經試驗發現浸提120min較為合適。時間過短，浸提物沒有被充分浸提，其結果偏低；時間過長把其他物質溶入浸提液中，增加測定干擾，因而選擇合適的時間是很重要的．

3浸提溫度選擇

根據化學反應理論，溫度對化學反應速度起著重要作用。在本法中，浸提的溫度直接影響著測定結果。經試驗發現浸提溫度100℃較為合適。溫度過高或過低直接影響測定的結果，反映被測物質反應是否充分。

4操作方法的選擇

之前，使用石墨爐原子吸收分光光度法操作較為繁瑣，浸提樣液需要再次稀釋，容易帶來試劑沾污。另外，上石墨爐需要經過干燥、灰化、原子化、清洗四步程序，容易帶來儀器操作誤差。

根據土壤中質量鉛的臨界值≤50mg／kg，選擇火焰原子吸收法操作簡便、快速，浸提、靜置后直接上機，重現性好。

5準確度與精密度

用本方法對國家《污染農田土壤》標樣進行了測定，并對土壤樣品進行了加標回收試驗，其結果如下所示（表3）：

四、結論

在原子吸收光譜儀上使用火焰原子吸收分光光度法測定土壤中的鉛，樣品前處理的經典方法是以碳酸鈉融熔或用氫氟酸處理后，用比咯烷絡合，再用甲基異丁基酮（MIBK）萃取，這種前處理方法操作繁雜，消化時間長，同時帶來了其他試劑的沾污，測定時干擾多，因而測定結果重現性差。而在原子吸收光譜儀上使用火焰原子吸收分光光度法測定土壤質量鉛時，前處理采用混合酸浸提法是一種改進方法。該方法可以滿足環境檢測等測試工作的需要。