劉金明
鄭州鐵路疾病預防控制所洛陽分所,河南洛陽 471000
測定水中亞硝酸鹽氮影響因素的探討
劉金明
鄭州鐵路疾病預防控制所洛陽分所,河南洛陽 471000
亞硝酸鹽對人體有害,鹽酸萘乙二胺分光光度法測定亞硝酸鹽氮的含量時,分析溫度、顯色時間、溶液的酸堿度對測定結果的影響。實驗證明溫度、時間、酸堿度等因素都影響分析的結果,并給出了適宜的測定條件。
亞硝酸鹽氮;分光光度法;影響因素
亞硝酸鹽是廣泛存在于自然環境中的化學物質,極易溶于水,人體攝入一定量的亞硝酸鹽能夠引起高鐵血紅蛋白癥,導致組織缺氧,甚至中毒死亡。亞硝酸鹽在胃腸道酸性環境中與蛋白質分解的產物胺反應生成亞硝酸胺,具有強烈的致癌作用。因此,準確測定亞硝酸鹽的含量對人體的健康特別重要。
鹽酸萘乙二胺分光光度法是分析亞硝酸鹽氮常用的方法之一,本文根據GB/T5750.5-2006標準,分析溫度、顯色時間、酸度等因素對測定亞硝酸鹽氮氮的影響。
在酸性環境中,NO2-首先與對氨基苯磺酰胺發生重氮化反應,然后重氮鹽與鹽酸萘乙二胺發生偶聯反應,生成溶于水的紅色偶氮染料(α-萘乙二胺二鹽酸鹽),顏色的深淺與水中NO2-N含量成正比。在波長540nm處,利用標準曲線法,求出NO2-N的含量。
UV–160分光光度計、25mL具塞比色管、1mL移液管、電子分析天平等。
①對氨基苯磺酸溶液(10g/L):稱5g對氨基苯磺酰胺溶于350mL鹽酸溶液(1+6)中,用蒸餾水稀釋至500mL。②鹽酸萘乙二胺溶液(1g/L):溶解0.2克鹽酸萘乙二胺與200mL蒸餾水中。③100mg/L亞硝酸鹽氮標準儲備溶液(中國計量科學研究院配制)。④10mg/L亞硝酸鹽氮標準液:取2.5mL亞硝酸鹽氮標準液定容至25mL。⑤蒸餾水。⑥1+6鹽酸。
按照GB/T575.5-2006標準,依次吸取10mg/L亞硝酸鹽氮標準溶液0、0.05、0.10、0.15、0.20、0.25定容25mL,濃度一次為0、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10mg/L測定吸光度依次為參比液、0.062、0.077、0.092、0.107、0.123,繪制標準曲線。然后以0.20mL亞硝酸鈉標準溶液為標準,加入相應的試劑,定容至25mL,此時亞硝酸鹽氮的濃度是0.08mg/L。改變顯色反應的條件,測定吸光度,從標準曲線上查出對應的亞硝酸鹽氮的含量。

表1 20℃不同顯色時間測得NO2-N的濃度

表2 顯色20min不同溫度測得NO2-N的濃度

表3 20℃顯色20min測得的亞硝酸鹽氮的含量
亞硝酸鹽氮的重氮反應需要一定的時間,顯色時間的長短可能會對分析結果有一定的影響,由表1可以明顯地看出,顯色時間對分析結果有明顯的影響,特別是在15min以內,時間對分析結果影響較大,25min時測定結果最接近真值。因此,在測定亞硝酸鹽氮時,顯色時間控制在20~30min比較合適。
定結果的影響:溫度對化學反應的速度影響較大,一般來說溫度越高,反應速度越快,同時,我們實驗室冬夏溫度相差較大。從表2可以看出,溫度在達到20℃以前,測定結果隨著溫度的升高在變化,20℃時的測定結果最接近真值。因此,在測定亞硝酸鹽氮時,溫度控制在20~25℃條件適宜。
亞硝酸鹽氮與對氨基苯磺酸重氮化,需要在酸性條件下進行,因此,樣品的酸堿性對亞硝酸鹽氮的測定結果有一定的影響,從表3得知,pH值在2附近時,亞硝酸鹽氮的含量最接近于真值。
根據以上的實驗結果表明,鹽酸萘乙二胺分光光度法在測定水中亞硝酸鹽氮含量時,溫度、顯色時間和水樣的酸堿性對分析結果都有一定的影響,外界條件控制不好,會給分析結果帶來一定的誤差,這就是我們在實驗中常常出現非重現性結果的原因。因此,我們在測定亞硝酸鹽氮的過程中,要控制好外界的條件。根據實驗的結果可知,最適宜的條件是:在540nm的波長下,溫度20~25℃、pH值在2附近,顯色時間在20min時,測定吸光度,測得亞硝酸鹽氮的結果就比較準確。
[1]國家環境保護總局.水和廢水分析監測方法[M].北京:中國環境科學出版社,2002.
[2]GB/T5750.5-2006,生活飲用水標準檢驗方法[S].
O657.3;TS252.7
A
1672-5654(2012)04(b)-0087-01
2012-03-06)