肖霞 曹俊凱
人參當歸顆粒由人參,當歸經精制加工而成,為黃棕色的顆粒;味甘,微苦。具有補益氣血之功效。用于氣血兩虧,面色萎黃、心悸氣短、食少倦怠。為保證制劑的穩定性和療效,對其質量控制方法進行了研究,現將其鑒別方法報告如下。
熒光燈(上海光學儀器廠),定量點樣毛細管(日本島津公司);人參皂甙Rg1、Rb1對照品、當歸對照藥材,所用試劑均為分析純。
2.1 人參的TLC鑒別
2.1.1 實驗鑒別方法 取本品10 g,加水40 ml使溶解,加水飽和的正丁醇提取2次,每次15 ml,合并正丁醇提取液,加正丁醇飽和的水30 ml振搖洗滌,分取正丁醇提取液,蒸干,加甲醇0.5 ml使溶解,作為供試品溶液。
分別另取人參皂甙Rg1、Rb1對照品,各加甲醇制成每1 ml各含2 mg的混合溶液,作為對照品溶液。
取缺人參的陰性樣品,同上法制成陰性樣品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗,吸取上述四種溶液各2 μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(15∶40∶22∶10)10℃以下放置的下層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘數分鐘。
2.1.2 結果表明 供試品色譜中,與對照品色譜相應的位置上,顯相同斑點。而陰性樣品色譜在對應位置上不顯色,表明該方法可作為人參當歸顆粒中人參的特征鑒別。結果如圖1。

圖1

圖2
2.2 當歸的TLC鑒別
2.2.1 實驗鑒別方法 供試品溶液的制備 取本品10 g,加水40 ml使溶解,用乙醚振搖提取3次,20 ml/次,合并乙醚提取液,水浴蒸干,殘渣加甲醇2 ml,使溶解,即為供試品溶液。對照品溶液的制備取當歸對照藥材約1 g,加入乙醚20 ml,超聲振搖提取10 min,濾過,濾液水浴蒸干,殘渣加入甲醇2 ml使溶解,即為對照品溶液。
取缺人參的陰性樣品,同上法制成陰性樣品溶液。
吸取供試品溶液,對照品溶液及空白對照品溶液各2 ml,分別點于同一含0.5%羧甲基纖維素鈉的硅膠G薄層板上,以正乙烷-醋酸乙酯(9∶1)為展開劑,展開、取出、涼干,置紫外燈(365 nm)下檢視。
2.2.2 結果表明 供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應位置上,顯相同顏色的熒光斑點。而陰性樣品色譜在對應位置上不顯示熒光斑點,由此表明該方法可作為人參當歸顆粒中當歸的特征鑒別。結果如圖2。
通過采用薄層色譜法對中藥復方人參當歸顆粒中的人參,當歸進行了鑒別,具有靈敏、簡便、穩定,通過層析條件的選擇,得到專屬性強的結果。中藥復方制劑在薄層鑒別時,宜以其復方中有效成分與處方中對照藥材相結合為指標。
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