化學方法快速鑒別二甲雙胍腸溶膠囊

【摘要】 目的 采用化學方法快速鑒別二甲雙胍腸溶膠囊。方法 利用二甲雙胍腸溶膠囊在水中易溶的物理性質制成溶液，與10%亞硝基鐵氰化鈉溶液-鐵氰化鉀試液-10%氫氧化鈉溶液（等體積混合溶液）反應3分鐘內溶液呈紅色，并結合薄層色譜法來鑒別二甲雙胍腸溶膠囊。結果 與10%亞硝基鐵氰化鈉溶液-鐵氰化鉀試液-10%氫氧化鈉溶液（等體積混合溶液）反應，3分鐘內溶液呈紅色可以鑒別二甲雙胍腸溶膠囊的真偽；用薄層色譜法可以區分出二甲雙胍腸溶膠囊與其他同類藥品的區別。結論 用化學方法結合薄層色譜法不僅可以快速鑒別二甲雙胍腸溶膠囊的真偽，而且可以將二甲雙胍腸溶膠囊與其他同類藥品進行區分。

【關鍵詞】 化學方法；快速鑒別；二甲雙胍腸溶膠囊；顏色反應；薄層色譜法

二甲雙胍腸溶膠囊是市場上常見的降血壓藥物，因為此藥市場價格比較高，所以假劣藥品比較多；采用本文方法可以快速鑒別出二甲雙胍腸溶膠囊的真偽，用化學方法快速鑒別二甲雙胍腸溶膠囊的研究未見文獻報道。本文研究采用化學方法快速鑒別二甲雙胍腸溶膠囊的方法。

1 實驗材料

1.1 儀器 薄層板為藥品快檢專用薄層板，展開缸為藥品快檢專用展開缸。

1.2 試劑 甲醇、三氯甲烷、氨水、亞硝基鐵氰化鈉、鐵氰化鉀、氫氧化鈉、等均為市售分析純。

1.3 藥品，見下表：

2 方 法

2.1 化學結構及溶解度，見下圖：

溶解度：本品在水中易溶，在甲醇中溶解，在乙醇中微溶，在三氯甲烷或乙醚中不溶。

2.2 化學反應機理 ①與10%亞硝基鐵氰化鈉溶液-鐵氰化鉀試液-10%氫氧化鈉溶液（等體積混合溶液）反應3分鐘內溶液呈紅色。②顯氯化物的鑒別反應（與硝酸銀生成白色沉淀）。

2.3 方法與結果

2.3.1 顏色反應 供試品溶液的制備：取本品內容物適量，加水適量制成5mg/ml溶液，過濾，取濾液即得。

對照品溶液的制備：取鹽酸二甲雙胍對照品適量，加水制成約5mg/ml的溶液，振搖使溶解，即得。

空白溶液的制備：以淀粉代替樣品，按照供試品溶液的制備方法操作。

2.3.1.1 取供試品溶液1ml，加10%亞硝基鐵氰化鈉溶液-鐵氰化鉀試液-10%氫氧化鈉溶液（等體積混合溶液）1ml，3分鐘內溶液呈紅色。

2.3.1.2 取供試品溶液2ml加硝酸5滴使成酸性，加硝酸銀5滴試液，即生成白色凝乳狀沉淀；分離，沉淀加氨試劑3滴即溶解，再加硝酸3滴，沉淀復生成。

2.3.2 薄層色譜法 供試品溶液的制備：取本品內容物適量，加甲醇適量制成5mg/ml溶液，過濾，取濾液即得。

對照品溶液的制備：取鹽酸二甲雙胍對照品適量，加甲醇制成約5mg/ml的溶液，振搖使溶解，即得。

參比溶液的制備：取對乙酰氨基酚對照品適量，加甲醇制成2mg/ml溶液，即得。

操作方法：取供試品溶液、對照品溶液和參比溶液各2μl，分別點樣于硅膠GF254板（快檢專用薄層板）將氯仿-甲醇-濃氨（8：2：0.2）混合液5ml倒入層析缸中，將點完樣的薄層板放入，飽和5-8分鐘，展開至前沿離點樣原點8cm左右，取出薄層板，待展開劑揮發完（約2分鐘），置紫外燈254nm下觀察。

結果判斷：參比對乙酰氨基酚Rf值0.56-0.70；樣品的絕對Rf值為0.06-0.15，相對對乙酰氨基酚的Rf值為0.11-0.23。

樣品的Rf值在日內（3次/天）、日間（3天）、溫度（20℃、30℃）及展距6cm、8cm的精密度考察。

3 討 論

3.1 本文的快檢方法均采用溶液反應，即采用合適的溶劑是樣品溶解并提取出來，使之成為該樣品的溶液，避免了不同廠家、不同劑型中各種輔料的干擾，使官能團反應更具專屬性，并結合薄層色譜法的Rf值和相對參比樣品的Rf值，加以驗證，使鑒別結果更加準確。

3.2 由于考慮到全國各地區溫、濕度的差異，我們考察了不同溫度（20-30℃）和不同濕度（56%-65%）及展距對薄層結果的影響，經實驗，結果中的絕對Rf值有一定的差異，但相對Rf值比較穩定，再結合顏色反應的結果綜合判斷，符合快檢的基本要求，可以達到既能有效區分本類藥物與其他類藥物的同時，又能有效區分本類藥品中的每一個品種的目的。

3.3 在薄層色譜法中展距分別選用了6cm和8cm進行展開，并進行了一天3次，連續3天的系統實驗方法，進行了相對標準偏差的運算。

3.4 本研究以反應機理明確、快速、簡便、通用、低毒、環保為原則，經過多次實驗，多次篩選確定了非諾貝特片的化學快速鑒別方法，便于推廣和使用。

參考文獻

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