可調磁力攪拌器轉速對醬油中總酸和氨基酸態氮結果質量控制的對比研究

冷春波，陳玉福，李建民，安增生，溫立紅

(1.河北省圍場滿族蒙古族自治縣疾病預防控制中心，河北 圍 場 068450 2.河北省承德縣疾病預防控制中心，河北 承德縣 067400 3.河北省圍場滿族蒙古族自治縣新型農村合作醫療管理服務中心，河北 圍 場 068450)

國標《食品衛生檢驗方法·理化部分》GB/T5009.39－2003醬油衛生標準的分析方法對總酸和氨基酸態氮的測定只規定開動磁力攪拌器，對磁力攪拌器的轉速沒有明確規定，當今超純水技術的飛速發展，由于超純水儀的普遍使用使實驗用水達到了非常高的純度，這就使得空氣中的二氧化碳對酸堿滴定實驗過程的影響越來越大，尤其是磁力攪拌器的使用，使得空氣中的二氧化碳不斷混入實驗測試中，嚴重影響了酸堿滴定實驗終點，尤其是實驗的零點變得越來越難以控制筆者通過調整磁力攪拌器的轉速和復合電極(或玻璃電極)的位置，使總酸和氨基酸態氮測定的空白值非常穩定，檢測結果的質量控制得到有效控制，現將實驗結果報告如下：

1 資料與方法

1.1 儀器：PHS－3C型酸度計，上海雷磁儀器廠;雷磁E－201－C型pH復合電極，上海精密科學儀器有限公司。

1.2 試劑：按國標《食品衛生檢驗方法·理化部分》GB/T5009.39－2003醬油衛生標準的分析方法4.4總酸［1］。

1.3 樣本選擇：采集市場上兩個不同廠家的相同批號總酸和氨基酸態氮濃度含量高和低兩組醬油，分實驗組和對照組同時進行檢測［2］。

1.4 檢驗方法：兩組均采用國標GB/T 5009.39.2003醬油衛生標準的分析方法，采用同一儀器、同一試劑、同一電極、同一滴定管進行檢驗［3］。實驗組：依據可調磁力攪拌器的質量優劣、200mL燒杯的口徑大小和杯底的形狀薄厚、轉子的大小不同，開啟可調磁力攪拌器后，把轉速調整到即能保證使實驗溶液能迅速混勻又盡量低的轉速下，而且每次實驗過程中磁力攪拌器的轉速不可變動，復合電極的位置盡量靠近容器邊緣而遠離中間曝氣最明顯的漩渦區;對照組：操作熟練的實驗人員在不知情設計方案的情況下正常測定，其余影響因素均一致。對兩組醬油在不同時間連續測定20次。

1.5 統計學方法：用t檢驗統計兩組數據是否有顯著性差異和每組數據的標準差，以及對檢測數據高低兩種濃度的適用性。

2 結果

2.1 實驗組的標準差明顯小于對照組，說明實驗組的精密度很高，空白值mL數有顯著性差別，高濃度總酸值有顯著性差別，其余無顯著性差別。說明實驗組可穩定控制實驗的空白值，空白值不穩定可對高濃度總酸的測定結果產生顯著性差別，對氨基酸態氮的影響較小，但實驗組的精密度較高，對檢測數據高低兩種濃度均適用。

表1 低濃度組測定結果

表2 高濃度組測定結果

2.2 在不控制磁力攪拌器的轉速和復合電極位置的情況下［4］，總酸測定的空白值在滴入一滴0.050moL/L NaOH后，pH值立即達到9以上，待空氣中的二氧化碳不斷混入實驗測試中后pH值很快下降，達到pH值=8.2后不穩定還在下降，再滴入一滴0.050moL/L NaOH后pH值立即達到9以上然后再下降，達到pH值=8.2后不穩定還在下降，重復以上步驟直至試液中Na2CO3達到一定濃度后，碳酸與碳酸鹽起到一定緩沖作用后pH值的變化才變得穩定，0.050moL/L NaOH的用量可達到3mL以上，且結果很難控制［5］。

2.3 通過把轉速調整到即能保證使實驗溶液能迅速混勻又盡量低的轉速下，而且每次實驗過程中磁力攪拌器的轉速不可變動，復合電極的位置盡量靠近容器邊緣而遠離中間曝氣最明顯的漩渦區可明顯提高實驗的可控性、精密度和準確度，減少了空氣中二氧化碳對實驗的影響，空白值0.050moL/L NaOH的用量穩定在0.50mL附近，使檢測結果的質量得到有效控制。

3 討論

國標醬油中總酸的測定方法是經典的酸堿滴定法，當今超純水技術的飛速發展，尤其是反滲透技術的應用使超純水的電阻率達到了18.2MΩ·cm，電導率達到0.067－0.055μs/cm。各實驗室由于超純水儀的普遍使用幾乎全部使用了超純水，在使用酸度計指示結合磁力攪拌器的酸堿滴定中尤其是總酸的測定的零點非常難以控制，經反復實驗后我們發現由于超純水的使用使實驗用水達到了非常高的純度，這就使得空氣中的二氧化碳對酸堿滴定實驗過程的影響越來越大，尤其是磁力攪拌器的使用，使得空氣中的二氧化碳不斷混入實驗測試中，嚴重影響了實驗終點，尤其是實驗的零點變得越來越難以控制，國標中對磁力攪拌器的轉速和復合電極的位置沒有明確規定，檢測人員對磁力攪拌器的轉速和復合電極的位置隨意調整，影響了實驗零點的判定，這樣就使得檢測結果的質量控制難以達到要求。

［1］ 國標《食品衛生檢驗方法.理化部分》GB/T5009.39－2003醬油衛生標準的分析方法4.4總酸［M］.北京：中華人們共和國衛生部，中國國家標準化管理委員會，2004.317－323.

［2］ 佟志揚.醬油中氨基酸態氮檢測及分析［J］.中國衛生檢驗雜志，2010，(2)：1178－1179.

［3］ 劉珍.化驗員讀本儀器分析［M］.北京：化學工業出版社，2004.44－47.

［4］ 尤生萍，肖華志，孫亞培，等.市售醬油常用理化指標的檢測分析［J］.中國調味品，2011，(4)：564－565.

［5］ 王偉.自動電位滴定法與手動滴定法測定醬油中總酸和氨基酸態氮的比較［EB/OL］.http：//www.docin.com/p－90997515.html.