乳制品中硫氰酸鈉含量的測定——分光光度法

文 / 蘇婷婷 續 鶯 顧洪濤

（內蒙古自治區產品質量檢驗研究院）

硫氰酸鈉是一種白色斜方結晶或粉末，其主要用途是化工原料，對人體是有一定毒害作用的。過量食用硫氰酸根可使甲狀腺提高碘排除和減少碘吸收，從而引起地方性甲狀腺腫，嚴重時會引起以神經系統、消化系統和皮膚損害為主的全身性疾病[1]。因此，在2008年衛生部發布的《食品中可能違法添加的非食用物質和易濫用的食品添加劑品種名單（第一批）》中明確規定乳及乳制品中硫氰酸鈉屬于違法添加物質[2]。

乳制品中硫氰酸鈉的添加量達到15 mg/kg時有抑菌的功效[3]，從而可防止牛奶變質，所以硫氰酸鈉也成為不法奶戶的摻假物質之一。針對硫氰酸鈉的測定，目前還沒有相應的國家標準。

分光光度法測定硫氰酸鈉（以硫氰酸跟計）的原理是利用硫氰酸根與三價鐵反應生成紅色絡合物[4]，測定其吸光值，根據吸光度標準曲線確定硫氰酸根的含量。本方法操作簡單，重現性好，回收率高，適合作為乳制品的摻假檢測方法。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

所用試劑均為分析純，水為蒸餾水或純凈水。

1.1.1 紫外可見分光光度計（UV1000）

上海天美科學儀器有限公司。

1.1.2 硫氰酸根標準儲備液（1 000 mg/L）

精確稱取硫氰酸納1.418 g，用純凈水溶解至1 L，冷藏保存1 個月。

1.1.3 硫氰酸根標準使用液（100 mg/L）

將濃度為1 000 mg/L的硫氰酸根標準儲備液用純水稀釋至濃度為100 mg/L?，F用現配。

1.1.4 三氯乙酸溶液（200 g/L）

稱取三氯乙酸20.0 g，用純凈水溶解至100 mL。

1.1.5 硝酸鐵溶液（16 g/L）

稱取硝酸鐵1.6 g，用純凈水溶解至100 mL。

1.2 方法

1.2.1 樣品處理

（1）原料乳或液態乳制品

吸取20 mL樣品于三角瓶中，邊振搖邊加入三氯乙酸溶液（1.1.3）5 mL，混合均勻后靜置15 min。用定量濾紙過濾于干凈三角瓶中，濾液待用。

（2）乳粉及固態乳制品

稱取5 g奶粉（或粉碎的固態乳制品）于50 mL容量瓶中，用65～80 ℃溫水溶解定容，吸取該溶液20 mL于三角瓶，以下處理方法同上。

1.2.2 繪制標準曲線

用純水稀釋硫氰酸根標準溶液（1.1.2）制得含硫氰酸根濃度分別為0、2、5、10、15、20和30 mg/L的梯度濃度溶液，分別吸取4 mL于干凈的10 mL比色管中，加入2 mL硝酸鐵溶液（1.1.4），混勻，于450 nm測吸光值，以0管調零。以硫氰酸根濃度為橫坐標，吸光值為縱坐標，繪制標準曲線。

1.2.3 測定

吸取過濾后乳清液4 mL于干凈的10 mL比色管中，加入2 mL硝酸鐵溶液（1.1.4），混勻，于450 nm測吸光值，以0管調零。測得吸光值應減去生乳本底吸光值（生乳硫氰酸根為陰性時的吸光值），即凈吸光值。將凈吸光值代入標準曲線計算出樣品中含硫氰酸根的濃度。

1.2.4 計算

對于原料乳，從標準曲線計算出的濃度C0即為樣品中硫氰酸根濃度；對于乳粉及固態乳制品，C（mg/kg）= C0×V/m

式中：C—樣品中硫氰酸根的濃度；

C0—從標準曲線計算出樣品中硫氰酸根的濃度；

V—樣品定容體積；

m—樣品質量。

結果保留兩位小數。

2 結果與分析

2.1 標準曲線的繪制

根據方法1.2.2繪制的標準曲線如圖1所示。

2.2 測定結果

2.2.1 樣品含量測定結果

選取乳粉A、B、C、D 4 種樣品，經多次測定生鮮乳本底吸光值為0.092±0.002，本試驗計算中選用本底吸光值為0.092。 按照1.2試驗方法測定，結果如表1所示。

2.2.2 回收率試驗結果

對以上4 種樣品進行加標回收試驗，按照1.2操作步驟進行試驗，測得量和回收率試驗結果如表2所示。

由表2可以看出，樣品加標回收率在90.8%～97.4%之間，滿足回收率80%～120%的要求，表明該方法準確度較高。

2.2.3 重現性試驗結果

稱取樣品A 5 份，按1.2方法測定其硫氰酸根含量，測得結果如表3所示。

由表3可以看出，樣品RSD=0.4%，表明該方法重現性較高。

2.2.4 與離子色譜法比較

取樣品A、B、C、D，分別用離子色譜法和分光光度法測其硫氰酸根含量，結果如表4所示。

表4中RSD為1.3%，該結果表明，此分光光度法與離子色譜法對硫氰酸根含量的測定結果沒有明顯差異。

3 結論

試驗表明，采用分光光度法測定乳及乳制品中硫氰酸鈉含量，重現性好，回收率高，同時與離子色譜法相比較不但分析速度快，還節約了成本，特別適用于乳品企業對硫氰酸根的快速檢測。

表1 樣品硫氰酸根含量測定結果

表2 回收率試驗結果

表3 重現性試驗結果

表4 兩種方法試驗結果對比

[1]武和平，武景福.尿中硫氰酸鹽的氣象色譜測定法.職業與健康，2005，21（1）：40-41.

[2]孫明星，蔣海寧，屠虹，等.分光光度法測定化肥中有害成分硫氰酸鹽.化學研究與應用，2004，16（4）：556-558.

[3]王丹慧，高哇，李梅.原料乳中硫氰酸鈉摻假定性檢測方法.中國乳品工業，2008，36（7）：57-58.

[4]王丹慧，張鳳梅，李梅，等.鐵鹽法定量檢測原料乳中硫氰酸鹽.食品科學，2010，31（18）：298-300.