木漿中水分測量結(jié)果不確定度的評定

石彥琳 朱洪坤 魯和星 張曉蓉 張 斌（上海出入境檢驗檢疫局原材料中心, 上海 200135）

木漿中水分測量結(jié)果不確定度的評定

石彥琳 朱洪坤 魯和星 張曉蓉 張 斌
（上海出入境檢驗檢疫局原材料中心, 上海 200135）

根據(jù)FZ/T 50010．2 —1998對漂白闊葉木漿進(jìn)行水分測量，并根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)JJF1059—1999對其進(jìn)行不確定度評估。不確定度主要來源：重復(fù)性測量、試樣質(zhì)量、干燥前后試樣及稱量瓶質(zhì)量。這批漂白闊葉木漿水分測量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度為0．06%。

不確定度 木漿 水分

0 前 言

木漿中的水分含量，常用來計算絕干漿的質(zhì)量，而絕干漿的質(zhì)量又會影響到物理及化學(xué)性能的準(zhǔn)確性，因此，對木漿水分的測定具有重要的意義。

測量不確定度是對測量結(jié)果可能誤差的度量，也是定量說明測量結(jié)果質(zhì)量好壞的一個參數(shù)[1]。一個完整的測量結(jié)果，除了應(yīng)給出被測量的最佳估計值之外，同時還應(yīng)給出測量結(jié)果的不確定度。本文擬以FZ/T 50010.2—1998對一批漂白闊葉木漿進(jìn)行水分測定,對木漿中水分的不確定度進(jìn)行了分析探討，找出測量不確定度來源，并對其不確定度來源及各分量進(jìn)行量化分析和表述，為正確評價和使用檢測數(shù)據(jù)提供了依據(jù)。

1 試驗部分

1.1 試驗儀器

（1）烘箱：能自動控制溫度±2℃。

（2）電子天平：感量0.000 1 g。

（3）扁形稱量瓶：60mm×30 mm。

（4）干燥器：內(nèi)盛有有效干燥劑。

1.2 試驗方法

（1）試驗對象。按照標(biāo)準(zhǔn)FZ/T 50010.2—1998對同一批次的漂白闊葉木漿進(jìn)行取樣，用以開展水分測量不確定度的評估試驗。

（2）試樣的制備。從混合樣品的不同部位隨機(jī)取10張漿粕，按照FZ/T 50010.1—1998中的規(guī)定，在相應(yīng)部位取樣，將試樣扯成8mm×8mm的薄頁[2]。

（3）試樣的處理。將試樣于溫度20±1℃，相對濕度65%±2%的標(biāo)準(zhǔn)大氣條件下平衡2h以上待用（本試驗平衡24 h）。

（4）試驗步驟。稱取經(jīng)過調(diào)濕平衡的試樣約5g（精確到0.001 g）于已知質(zhì)量的扁型稱量瓶中，打開瓶蓋，連蓋一并放入（105±2）℃的烘箱中烘干。當(dāng)烘干結(jié)束時，應(yīng)在烘箱中將稱量瓶加蓋，移入干燥器中，冷卻至室溫稱量（準(zhǔn)確至0.001 g），重復(fù)上述操作直到恒重為止。當(dāng)兩次連續(xù)稱量之差不大于原試樣質(zhì)量的0.1%時，即可認(rèn)為達(dá)到恒重。

2 數(shù)學(xué)模型

3 標(biāo)準(zhǔn)不確定度評估

3.1 重復(fù)性測量引入的不確定度u(rep)

對一個漂白闊葉木漿進(jìn)行了10次平行測定，測定結(jié)果見表1。

表1 木漿中水分測量結(jié)果

木漿中水分含量的10個測試結(jié)果的平均值X為7.54%，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.03%。重復(fù)測定產(chǎn)生的不確定度屬于A類不確定度[3]，測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

3.2 試樣質(zhì)量引入的不確定度u(G)

試樣的質(zhì)量主要受天平的校準(zhǔn)、烘烤溫度和時間以及稱量中的變動性等影響[4]，稱量中的變動性歸并到重復(fù)性中考慮。天平校準(zhǔn)又包括天平的線性和分辨力兩個分量。

（1）天平線性引入的不確定度u1(G)。天平的制造商給出了天平的線性誤差為±0.4mg。該值表示托盤上的實際質(zhì)量與天平讀數(shù)的最大差值。根據(jù)制造商建議，天平線性導(dǎo)致的不確定度為：

（2）天平分辨力引入的不確定度u2(G)。采用電子天平稱量質(zhì)量，在0～50 g范圍內(nèi)，電子天平的法定允差為±0.000 5 g,服從均勻分布，區(qū)間半寬度為0.000 25 g,包含因子k=3，標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

(3)由天平校準(zhǔn)所導(dǎo)致的標(biāo)準(zhǔn)不確定度合成如下：

3.3 干燥前試樣及稱量瓶質(zhì)量引入的不確定度u(G1)

質(zhì)量G1的不確定度主要是由天平的校準(zhǔn)引入的，同上處理，得到校準(zhǔn)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為7.41×10-8g。這里沒有涉及恒重的影響，因此僅考慮校準(zhǔn)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，即u(G1) =7.41×10-8g。

3.4 干燥后試樣及稱量瓶質(zhì)量引入的不確定度u(G1)

（1）天平校準(zhǔn)引入的不確定度u1(G2)。與處理試樣的質(zhì)量G的方法相同，得到u1(G2)=7.41×10-8g。

（2）恒重引入的不確定度u2(G2)。由于測試方法要求將稱量瓶在（105±2）℃溫度下干燥至恒重。標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定當(dāng)兩次連續(xù)稱量之差不大于原試樣質(zhì)量的0.1%時，即可認(rèn)為達(dá)到恒重[2]。標(biāo)準(zhǔn)中烘前試樣質(zhì)量約等于5g,因此兩次連續(xù)稱量之差應(yīng)小于0.005 g。這就是說，區(qū)間半寬度為0.002 5 g,按矩形分布計算，其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

（3）將其上述分量合成。

4 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

4.1 標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量

標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量，見表2。

表2 標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量匯總表

4.2 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計算

根據(jù)JJG 1059—1999 測量不確定度評定與表示公式（18），水分測定的不確定度可表示如下：

5 擴(kuò)展不確定度的評定

6 測量不確定度的報告

漂白闊葉木漿中水分平均結(jié)果為：

[1] 周霞．直接干燥法測定大豆中水分的不確定度分析[J]．北方藥學(xué),2011,8(3):119-120．

[2] FZ/T 50010．2—1998 粘膠纖維用漿粕 水分的測定[S]．

[3] JJF 1059—1999 測量不確定度評定與表示[S]．

[4] 陳曉珍．茶葉中水分測量結(jié)果不確定度的評定[J]．品牌與標(biāo)準(zhǔn)化,2012(10):45-46．

張茵榮獲RISI亞洲2014年度造紙業(yè)最佳CEO獎

2014年6月9日“第十五屆RISI亞洲漿紙展望大會”在上海舉行。玖龍紙業(yè)(控股)有限公司董事長張茵榮獲“RISl亞洲2014年度造紙業(yè)最佳CEO獎”。

張茵女士作了大會主旨演講，她在感謝得獎對其及其企業(yè)的肯定之余，從自身的創(chuàng)業(yè)之路談到中國包裝紙市場整體供求平衡的現(xiàn)狀，以及未來電子商務(wù)發(fā)展對于行業(yè)的積極促進(jìn)作用，繼而引出中國紙業(yè)企業(yè)在當(dāng)前宏觀經(jīng)濟(jì)環(huán)境之下的責(zé)任和發(fā)展策略。

Evaluation of Uncertainty of Measured Results of Moisture Content of Bleached Hardwood Pulp

SHI Yanlin，ZHU Hongkun，LU Hexing，ZHANG Xiaorong，ZHANG Bin
（Technical Center for Industrial and Raw Material Inspection and Testing of SHCIQ，Shanghai，200135）

According to FZ/T 50010.2-1998, determine the moisture content of the bleached hardwood pulp. According to JJF 1059-1999, evaluate the uncertainty on it. The origin of uncertainty mainly comes from repeated measurement、the quality of sample、the quality of sample and weighing bottle before and after drying. The expanded uncertainty of measured results of moisture content of bleached hardwood pulp is 0.06%.

Uncertainty; wood pulp; moisture content

TS749+.1

A

石彥琳（1984．11） 女 上海出入境檢驗檢疫局（200335 ）工程師 長期從事包裝、紙漿、紙張檢測工作。