石彥琳 朱洪坤 魯和星 張曉蓉 張 斌(上海出入境檢驗檢疫局原材料中心, 上海 200135)
木漿中水分測量結果不確定度的評定
石彥琳 朱洪坤 魯和星 張曉蓉 張 斌
(上海出入境檢驗檢疫局原材料中心, 上海 200135)
根據FZ/T 50010.2 —1998對漂白闊葉木漿進行水分測量,并根據標準JJF1059—1999對其進行不確定度評估。不確定度主要來源:重復性測量、試樣質量、干燥前后試樣及稱量瓶質量。這批漂白闊葉木漿水分測量結果的擴展不確定度為0.06%。
不確定度 木漿 水分
木漿中的水分含量,常用來計算絕干漿的質量,而絕干漿的質量又會影響到物理及化學性能的準確性,因此,對木漿水分的測定具有重要的意義。
測量不確定度是對測量結果可能誤差的度量,也是定量說明測量結果質量好壞的一個參數[1]。一個完整的測量結果,除了應給出被測量的最佳估計值之外,同時還應給出測量結果的不確定度。本文擬以FZ/T 50010.2—1998對一批漂白闊葉木漿進行水分測定,對木漿中水分的不確定度進行了分析探討,找出測量不確定度來源,并對其不確定度來源及各分量進行量化分析和表述,為正確評價和使用檢測數據提供了依據。
1.1 試驗儀器
(1)烘箱:能自動控制溫度±2℃。
(2)電子天平:感量0.000 1 g。
(3)扁形稱量瓶:60mm×30 mm。
(4)干燥器:內盛有有效干燥劑。
1.2 試驗方法
(1)試驗對象。按照標準FZ/T 50010.2—1998對同一批次的漂白闊葉木漿進行取樣,用以開展水分測量不確定度的評估試驗。
(2)試樣的制備。從混合樣品的不同部位隨機取10張漿粕,按照FZ/T 50010.1—1998中的規定,在相應部位取樣,將試樣扯成8mm×8mm的薄頁[2]。
(3)試樣的處理。將試樣于溫度20±1℃,相對濕度65%±2%的標準大氣條件下平衡2h以上待用(本試驗平衡24 h)。
(4)試驗步驟。稱取經過調濕平衡的試樣約5g(精確到0.001 g)于已知質量的扁型稱量瓶中,打開瓶蓋,連蓋一并放入(105±2)℃的烘箱中烘干。當烘干結束時,應在烘箱中將稱量瓶加蓋,移入干燥器中,冷卻至室溫稱量(準確至0.001 g),重復上述操作直到恒重為止。當兩次連續稱量之差不大于原試樣質量的0.1%時,即可認為達到恒重。

3.1 重復性測量引入的不確定度u(rep)
對一個漂白闊葉木漿進行了10次平行測定,測定結果見表1。

表1 木漿中水分測量結果
木漿中水分含量的10個測試結果的平均值X為7.54%,標準偏差為0.03%。重復測定產生的不確定度屬于A類不確定度[3],測量重復性引入的標準不確定度為:

3.2 試樣質量引入的不確定度u(G)
試樣的質量主要受天平的校準、烘烤溫度和時間以及稱量中的變動性等影響[4],稱量中的變動性歸并到重復性中考慮。天平校準又包括天平的線性和分辨力兩個分量。
(1)天平線性引入的不確定度u1(G)。天平的制造商給出了天平的線性誤差為±0.4mg。該值表示托盤上的實際質量與天平讀數的最大差值。根據制造商建議,天平線性導致的不確定度為:
(2)天平分辨力引入的不確定度u2(G)。采用電子天平稱量質量,在0~50 g范圍內,電子天平的法定允差為±0.000 5 g,服從均勻分布,區間半寬度為0.000 25 g,包含因子k=3,標準不確定度為:

(3)由天平校準所導致的標準不確定度合成如下:

3.3 干燥前試樣及稱量瓶質量引入的不確定度u(G1)
質量G1的不確定度主要是由天平的校準引入的,同上處理,得到校準引入的標準不確定度為7.41×10-8g。這里沒有涉及恒重的影響,因此僅考慮校準引入的標準不確定度,即u(G1) =7.41×10-8g。
3.4 干燥后試樣及稱量瓶質量引入的不確定度u(G1)
(1)天平校準引入的不確定度u1(G2)。與處理試樣的質量G的方法相同,得到u1(G2)=7.41×10-8g。
(2)恒重引入的不確定度u2(G2)。由于測試方法要求將稱量瓶在(105±2)℃溫度下干燥至恒重。標準中規定當兩次連續稱量之差不大于原試樣質量的0.1%時,即可認為達到恒重[2]。標準中烘前試樣質量約等于5g,因此兩次連續稱量之差應小于0.005 g。這就是說,區間半寬度為0.002 5 g,按矩形分布計算,其標準不確定度為:

(3)將其上述分量合成。

4.1 標準不確定度分量
標準不確定度分量,見表2。

表2 標準不確定度分量匯總表
4.2 合成標準不確定度的計算

根據JJG 1059—1999 測量不確定度評定與表示公式(18),水分測定的不確定度可表示如下:


漂白闊葉木漿中水分平均結果為:

[1] 周霞.直接干燥法測定大豆中水分的不確定度分析[J].北方藥學,2011,8(3):119-120.
[2] FZ/T 50010.2—1998 粘膠纖維用漿粕 水分的測定[S].
[3] JJF 1059—1999 測量不確定度評定與表示[S].
[4] 陳曉珍.茶葉中水分測量結果不確定度的評定[J].品牌與標準化,2012(10):45-46.
張茵榮獲RISI亞洲2014年度造紙業最佳CEO獎
2014年6月9日“第十五屆RISI亞洲漿紙展望大會”在上海舉行。玖龍紙業(控股)有限公司董事長張茵榮獲“RISl亞洲2014年度造紙業最佳CEO獎”。
張茵女士作了大會主旨演講,她在感謝得獎對其及其企業的肯定之余,從自身的創業之路談到中國包裝紙市場整體供求平衡的現狀,以及未來電子商務發展對于行業的積極促進作用,繼而引出中國紙業企業在當前宏觀經濟環境之下的責任和發展策略。
Evaluation of Uncertainty of Measured Results of Moisture Content of Bleached Hardwood Pulp
SHI Yanlin,ZHU Hongkun,LU Hexing,ZHANG Xiaorong,ZHANG Bin
(Technical Center for Industrial and Raw Material Inspection and Testing of SHCIQ,Shanghai,200135)
According to FZ/T 50010.2-1998, determine the moisture content of the bleached hardwood pulp. According to JJF 1059-1999, evaluate the uncertainty on it. The origin of uncertainty mainly comes from repeated measurement、the quality of sample、the quality of sample and weighing bottle before and after drying. The expanded uncertainty of measured results of moisture content of bleached hardwood pulp is 0.06%.
Uncertainty; wood pulp; moisture content
TS749+.1
A
石彥琳(1984.11) 女 上海出入境檢驗檢疫局(200335 )工程師 長期從事包裝、紙漿、紙張檢測工作。