HPLC—DAD法測定饅頭中胭脂紅·誘惑紅的含量測定的不確定度評定

摘要[目的]采用HPLCDAD法測定饅頭中合成色素胭脂紅、誘惑紅的含量，分析評定胭脂紅、誘惑紅的不確定度。[方法]通過HPLCDAD法測定饅頭中胭脂紅、誘惑紅的含量方法建立數學模型，對各個不確定度因素進行評估、計算，由此計算合成不確定度，最終給出測量結果在95%置信區間下的擴展不確定度。[結果]試驗測定的胭脂紅含量測定結果為（4.13±0.32）mg/kg；誘惑紅含量測定結果為（6.19±0.40）mg/kg。[結論]研究可為食品中色素檢測分析應該采取的針對性措施提供參考依據。

關鍵詞HPLCDAD；饅頭；胭脂紅；誘惑紅；不確定度評定

中圖分類號S609.9文獻標識碼A文章編號0517-6611（2014）24-08367-03

Uncertainty Analysis Determination of Carmine and Temptation in Steamed Bread by High Performance Liquid Chromatography（HPLC） with Diode Array Detection（DAD）

WANG Liou， XU Qianli et al（Guiyang Medical University， Guiyang， Guizhou 550001； Guizhou Provincial Food and Drug Inspection Institute， Guiyang， Guizhou 550004）

Abstract[Objective] To analyze the uncertainty through the determination of Carmine and Temptation in steamed bread by HPLC with DAD. [Method] The mathematic model was established on determination of Carmine and Temptation by HPLCDAD. Each component of uncertainty was evaluated， from which the combined uncertainty and finally the extended uncertainty were obtained in 95%confidence interval. [Result] The determined content of Carmine and Temptation of this test is （4.13±0.32） mg/kg and （6.19±0.40） mg/kg. [Conclusion] The study can provide reference basis for adopting rational countermeasures in pigment detection in food.

Key wordsHPLCDAD； Steamed bread； Carmine； Temptation； Uncertainty

近年來，食品安全問題頻頻發生，相繼發生的事件有“瘦肉精”、“毒奶粉”、“地溝油”以及“染色饅頭”事件。“染色饅頭”是通過回收饅頭添加著色劑制作而成，而這些著色劑大多是人工合成色素，人工合成色素以苯、甲苯、萘、等化工產品為原料加工而成，對人體有致癌作用[1-3]。不良商販通過違法添加胭脂紅、誘惑紅等紅系色素偽造成色澤較好的蕎麥、黑米、紫薯饅頭等。現有食品中檢測色素方法有很多，如HPLC法[4-6]、超高效液相色譜法-質譜法[7]等。測量不確定度是“與測量結果相關聯的參數，表征合理地賦予被測量量值的分散性”[8]，它是被測量客觀值在某一量值范圍內的一個評定，其大小決定了測量結果的實用價值，不確定度越小，測量結果的質量越高，使用價值越大。筆者通過建立HPLCDAD法測定饅頭中胭脂紅、誘惑紅的含量，根據《化學分析中不確定度的評估指南》[9]和國家質量技術監督局頒布的《不確定度評定與表示》（JJF1059-1999）[10]用HPLCDAD法測定饅頭中胭脂紅、誘惑紅的不確定度進行分析，在實際工作中有較高的實用價值。

1材料與方法

3討論

進行分析評估不確定度時，應盡量注意產生不確定度的所有來源，因為合成不確定度的數值幾乎完全取決于重要的不確定度分量。從該研究的結果可以看出，在樣品前處理中試驗產生的不確定度較小。但是不確定度最大來源最小二乘法標準曲線擬合時產生的不確定度。因此在平時分析工作中應該采取針對性措施，在操作過程中需增強操作者的試驗熟練程度，同時應盡量避免小容量體積液體的量取、定容，減少操作引入的不確定度。加強對儀器的校正和檢定，增加儀器的測定的穩定性，盡可能減小標準曲線擬合帶入的不確定度。

參考文獻

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[10] 中國計量科學研究院.JJF1059-1999測量不確定度評定與表示[S/OL].（1999-01-11）http：//www.docin.com/p-93613451.html.