HPLC—DAD法測(cè)定饅頭中胭脂紅·誘惑紅的含量測(cè)定的不確定度評(píng)定

摘要[目的]采用HPLCDAD法測(cè)定饅頭中合成色素胭脂紅、誘惑紅的含量，分析評(píng)定胭脂紅、誘惑紅的不確定度。[方法]通過HPLCDAD法測(cè)定饅頭中胭脂紅、誘惑紅的含量方法建立數(shù)學(xué)模型，對(duì)各個(gè)不確定度因素進(jìn)行評(píng)估、計(jì)算，由此計(jì)算合成不確定度，最終給出測(cè)量結(jié)果在95%置信區(qū)間下的擴(kuò)展不確定度。[結(jié)果]試驗(yàn)測(cè)定的胭脂紅含量測(cè)定結(jié)果為（4.13±0.32）mg/kg；誘惑紅含量測(cè)定結(jié)果為（6.19±0.40）mg/kg。[結(jié)論]研究可為食品中色素檢測(cè)分析應(yīng)該采取的針對(duì)性措施提供參考依據(jù)。

關(guān)鍵詞HPLCDAD；饅頭；胭脂紅；誘惑紅；不確定度評(píng)定

中圖分類號(hào)S609.9文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼A文章編號(hào)0517-6611（2014）24-08367-03

Uncertainty Analysis Determination of Carmine and Temptation in Steamed Bread by High Performance Liquid Chromatography（HPLC） with Diode Array Detection（DAD）

WANG Liou， XU Qianli et al（Guiyang Medical University， Guiyang， Guizhou 550001； Guizhou Provincial Food and Drug Inspection Institute， Guiyang， Guizhou 550004）

Abstract[Objective] To analyze the uncertainty through the determination of Carmine and Temptation in steamed bread by HPLC with DAD. [Method] The mathematic model was established on determination of Carmine and Temptation by HPLCDAD. Each component of uncertainty was evaluated， from which the combined uncertainty and finally the extended uncertainty were obtained in 95%confidence interval. [Result] The determined content of Carmine and Temptation of this test is （4.13±0.32） mg/kg and （6.19±0.40） mg/kg. [Conclusion] The study can provide reference basis for adopting rational countermeasures in pigment detection in food.

Key wordsHPLCDAD； Steamed bread； Carmine； Temptation； Uncertainty

近年來，食品安全問題頻頻發(fā)生，相繼發(fā)生的事件有“瘦肉精”、“毒奶粉”、“地溝油”以及“染色饅頭”事件。“染色饅頭”是通過回收饅頭添加著色劑制作而成，而這些著色劑大多是人工合成色素，人工合成色素以苯、甲苯、萘、等化工產(chǎn)品為原料加工而成，對(duì)人體有致癌作用[1-3]。不良商販通過違法添加胭脂紅、誘惑紅等紅系色素偽造成色澤較好的蕎麥、黑米、紫薯饅頭等。現(xiàn)有食品中檢測(cè)色素方法有很多，如HPLC法[4-6]、超高效液相色譜法-質(zhì)譜法[7]等。測(cè)量不確定度是“與測(cè)量結(jié)果相關(guān)聯(lián)的參數(shù)，表征合理地賦予被測(cè)量量值的分散性”[8]，它是被測(cè)量客觀值在某一量值范圍內(nèi)的一個(gè)評(píng)定，其大小決定了測(cè)量結(jié)果的實(shí)用價(jià)值，不確定度越小，測(cè)量結(jié)果的質(zhì)量越高，使用價(jià)值越大。筆者通過建立HPLCDAD法測(cè)定饅頭中胭脂紅、誘惑紅的含量，根據(jù)《化學(xué)分析中不確定度的評(píng)估指南》[9]和國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局頒布的《不確定度評(píng)定與表示》（JJF1059-1999）[10]用HPLCDAD法測(cè)定饅頭中胭脂紅、誘惑紅的不確定度進(jìn)行分析，在實(shí)際工作中有較高的實(shí)用價(jià)值。

1材料與方法

3討論

進(jìn)行分析評(píng)估不確定度時(shí)，應(yīng)盡量注意產(chǎn)生不確定度的所有來源，因?yàn)楹铣刹淮_定度的數(shù)值幾乎完全取決于重要的不確定度分量。從該研究的結(jié)果可以看出，在樣品前處理中試驗(yàn)產(chǎn)生的不確定度較小。但是不確定度最大來源最小二乘法標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合時(shí)產(chǎn)生的不確定度。因此在平時(shí)分析工作中應(yīng)該采取針對(duì)性措施，在操作過程中需增強(qiáng)操作者的試驗(yàn)熟練程度，同時(shí)應(yīng)盡量避免小容量體積液體的量取、定容，減少操作引入的不確定度。加強(qiáng)對(duì)儀器的校正和檢定，增加儀器的測(cè)定的穩(wěn)定性，盡可能減小標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合帶入的不確定度。

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