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埃索美拉唑鈉中鈉離子的質量研究

2014-06-30 06:33:39楊蕾
藥物與人 2014年9期

楊蕾

摘要: 目的:建立離子色譜法測定埃索美拉唑鈉中鈉離子的含量方法;色譜柱:IonPac CS12A(4 ×250 mm);流動相:20mM 的甲烷磺酸溶液;流速:1.0ml/min結果:鈉離子在28.654~90.426μg/ml之間線性關系良好。回收率為100.40%,RSD=0.65%結論:本方法簡便,準確,重復性好,可用于埃索美拉唑鈉中鈉離子的控制。

關鍵詞:埃索美拉唑鈉;鈉離子;離子色譜法

【中圖分類號】R453【文獻標識碼】 A【文章編號】1002-3763(2014)09-0100-02埃索美拉唑鈉為單鈉鹽,鈉含量理論值為6.26%,為控制成鹽比例的準確性,采用離子色譜法對鈉的含量進行測定,以利于該產品質量的有效控制。

1 儀器及色譜條件

儀器:戴安公司離子色譜儀,型號:ICS-900

色譜柱:IonPac CS12A,4 ×250 mm 流速:1.0ml/min 溶劑:水抑制器類型:CSRS300 4-mm 流動相:20mM 的甲烷磺酸溶液

2 方法與結果

2.1 與Li+、NH4+、K+、Mg2+、Ga2+的分離試驗:為驗證專屬性,我們采用6 種離子混合溶液(離子色譜儀廠家戴安公司提供,標示出峰順序依次是Li+ 、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ga2+,所含濃度分別為0.5mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、5.0mg/L、2.5mg/L、7.5mg/L),作為系統適用性溶液。照上述色譜條件,精密量取10μl,注入離子色譜儀,記錄色譜圖,考察各離子的分離情況。結果如下

系統適用性溶液Li+Na+NH4+K+Mg2+Ga2+出峰時間(min)3.3484.5615.1336.24810.28613.298分離度3.212.624.545.983.21-結論:各離子間均達到良好分離。

2.2 線性和范圍:取干燥恒重的氯化鈉對照品適量,精密稱定,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含鈉離子600μg 的溶液,作為儲備液。精密量取儲備液0.5ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml、1.5ml 至10ml 量瓶中,加水至刻度,搖勻。分別量取10μl,注入離子色譜儀,記錄色譜圖。結果:以鈉離子的峰面積A 對濃度C 進行線性回歸,得鈉離子的回歸方程為:A=121.54C-0.0678,r =0.9997;線性范圍為:28.654~90.426μg/ml。

2.3 回收率試驗: 取干燥恒重的氯化鈉對照品溶液約122mg、153mg、184mg各三份,分別置200ml量瓶中,各加入埃索美拉唑鈉約950mg,加水至刻度,搖勻,再用水分別稀釋10倍,作為供試品溶液。另取干燥恒重的氯化鈉對照品適量,精密稱定,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含鈉離子60μg的溶液,作為對照品溶液。分別精密量取對照品溶液和供試品溶液各10μl注入離子色譜儀,測定鈉含量,計算回收率,結果如下:

樣品號樣品中量(mg)加入量(mg)測得總量(mg)回收率(%)158.2649.68108.55101.2280%258.3450.07108.2999.76358.4849.75108.40100.34458.5458.76117.95101.11100%558.4458.37116.7599.89658.5258.92117.4099.93758.7677.26137.06101.35120%858.6476.86135.72100.29958.5775.45133.8199.72平均回收率%100.40結論:RSD=0.65%,從上表看出,本品回收率良好,測定方法準確。

2.4 精密度試驗:取干燥恒重的氯化鈉對照品適量,精密稱定,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含鈉離子60μg的溶液,作為供試品溶液。精密量取供試品溶液10μl,注入離子色譜儀,記錄色譜圖,重復進樣6次,結果鈉離子峰面積分別為7.112;7.098;7.089;7.085;7.105;7.142平均峰面積為7.105,RSD=0.29%;結論:本品的精密度良好。

2.5 重復性試驗:取埃索美拉唑鈉適量,精密稱定,加水制成每1ml中約含鈉離子60μg的溶液作為供試品溶液,照上述色譜條件測定鈉離子的含量,重復測定6次,結果分別為6.25%;6.31%;6.19%;6.28%;6.35%;6.09%,平均含量為6.25%,RSD=1.49%,結果表明,本方法重復性良好。

2.6 待測溶液穩定性試驗:雖然鈉離子本身穩定,但不排除供試品溶液在放置過程中可能產生干擾鈉離子測定的其他成分,故對溶液穩定性進行了考察。取埃索美拉唑鈉適量,精密稱定,加水制成每1ml中約含鈉離子60μg的溶液作為供試品溶液。分別在室溫放置0、2、4、6、8小時后進樣測試,結果鈉離子峰面積分別為:7.254,7.198,7.314,7.262,7.418,平均峰面積為7.289,RSD=1.14%,結果表明,供試品溶液在8h測定鈉離子含量穩定。

3 討論

埃索美拉唑鈉為單鈉鹽,鈉的含量可能會影響到藥品的PH、溶解度、穩定性,為保證本品的質量,同時驗證合成工藝成鹽比例的可靠性,需對鈉的含量進行控制。本文以離子色譜法對埃索美拉唑鈉中鈉離子的含量進行測定。結果顯示,鈉離子在28.654~90.426μg/ml之間線性關系良好。回收率為100.40%,RSD=0.65%。綜上所述,本方法簡便,準確,重復性好,可用于埃索美拉唑鈉中鈉離子的控制。

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