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HPLC法測定思日顆粒中綠原酸的含量

2014-07-13 06:48:44古麗米熱卡哈爾馬慶苓古麗娜爾卡斯木阿吉艾克拜爾艾薩
新疆醫科大學學報 2014年4期

古麗米熱·卡哈爾, 馬慶苓, 古麗娜爾·卡斯木, 阿吉艾克拜爾·艾薩

(1新疆醫科大學研究生學院; 2中國科學院干旱區植物資源化學重點實驗室, 中國科學院新疆理化技術研究所;3省部共建新疆特有藥用資源利用國家重點實驗室培育基地, 烏魯木齊 830011)

思日顆粒為維吾爾族民間沿用已久的驗方,是按照維吾爾醫理論組方的復方制劑。該方由菊苣子、菊苣根、芹菜子等8種藥材組成。思日顆粒具開通肝、膽、胰臟器阻滯和消炎作用,用于黃疸型肝炎。顆粒制劑的處方中主要藥材菊苣根與菊苣子都含有綠原酸[1-3],因此本研究采用HPLC法測定思日顆粒中的綠原酸的含量,為評價和控制思日顆粒的質量提供依據。

1 儀器與材料

Waters e2695高效液相色譜儀,Waters 2489,UV/Visible 檢測器,Empower色譜工作站,Kudos 5200H 超聲波清洗器(上海科導儀器有限公司,功率200W),Sartorius CPA124S 電子天平(德國賽多利斯),TGL-20B離心機(上海安亭科學儀器廠)。

甲醇、乙腈均為色譜純(迪馬公司),綠原酸標準品(批號:110753-200413)購于中國食品藥品檢定研究院,顆粒制劑3批次由新疆西部加斯特藥業有限公司提供。實驗室制劑7批次由新疆藥物研究所提供。

2 方法與結果

2.1色譜條件采用Waters SunFire TM C18(150 mm×4.6 mm, 5 μm)色譜柱,流動相為甲醇(A)-乙腈(B)-0.4%磷酸水溶液(C),梯度洗脫(0~50 min,5.5% A→6% A,2.9% B→2.9% B,91.6% C→91.1% C),柱溫30℃,流速1.0 mL/min,檢測波長327 nm,進樣量15 μL。

2.2綠原酸對照品儲備液的配制取綠原酸對照品適量,精密稱定,用甲醇溶解并配制成每1 mL中含42.4 μg的溶液,即得綠原酸標準儲備液,見圖1。

圖1 綠原酸色譜圖

2.3供試品溶液的制備取顆粒制劑5 g,精密稱取于量瓶中,加水30 mL,稱定重量,超聲(功率100 W,頻率40 KHz)提取1 h,取出,放冷,用水補足減失的重量。……

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