羅開興
摘 要:介紹了酸度計的正確使用方法,及在維護保養中要注意的問題;討論干擾因素對測定產生的影響及排除方法,以提高測定結果的準確性。
關鍵詞:酸度計 使用 維護 保養
中圖分類號:TQ056.1 文獻標識碼:A 文章編號:1672-3791(2014)08(a)-0085-01
酸度計是一種常用的儀器設備,由電極和電計也就是常說的傳感器與儀器兩部分組成,主要用來精密測量液體介質的酸堿度值,在0~14pH值范圍內使用。酸度計有臺式、便攜式、表型式等多種,讀數指示器有數字式和指針式兩種。配上相應的離子選擇電極也可以測量離子電極電位MV值,廣泛應用于工業、農業、科研、環保等領域。本人根據近幾年的工作經驗,談談酸度計在日常工作中,如何正確使用與維護保養。
1 酸度計及電極的正確使用
1.1 酸度計的正確使用
校正:先將儀器斜率調節器調節在100%位置,再根據被測溶液的溫度,調節溫度調節器到該溫度值。
定位:把復合電極插入儀器。選擇一種最接近樣品pH值的標準緩沖溶液,把電極放入這一緩沖溶液里,搖動燒杯,使溶液均勻。待讀數穩定后,該讀數應是緩沖溶液的pH值,否則就要調節定位調節器。用于分析精度要求較高的測定時,要選擇兩種緩沖溶液(即被測樣品的pH值在該兩種緩沖溶液的pH值之間或接近,通常為pH4.00、pH6.86或pH6.86、pH9.18)。待第一種緩沖溶液的pH值讀數穩定后,該讀數應為該緩沖溶液的pH值,否則調節定位調節器。清洗電極,吸干電極球泡表面的余液。把電極放入第二種緩沖溶液中,搖動燒杯使溶液均勻,待讀數穩定后,該讀數應是第二種緩沖溶液的pH值,否則調節斜率調節器。
測量:經過pH標定的儀器,即可用來測定樣品的pH值。這時溫度調節器、定位調節器、斜率調節器都不能再動。用蒸餾水清洗電極,用濾紙吸干電極球部后,把電極插在盛有被測樣品的燒杯內,輕輕搖動燒杯,待讀數穩定后,就顯示被測樣品的pH值。
在具體操作中,校準是酸度計使用操作中的一個重要步驟。在校準前應調節標準緩沖液與待測溶液的溫度一致,并調節電計面板上的溫度補償旋鈕。校準工作結束后,對使用頻繁的pH計一般在48小時內儀器不需再次定標。如遇到下列情況之一,儀器則需要重新標定:(1)溶液溫度與定標溫度有較大的差異時。(2)電極在空氣中暴露過久,如半小時以上時。(3)定位或斜率調節器被誤動。(4)測量過酸或過堿的溶液后。(5)換過電極后。(6)當所測溶液的pH值不在兩點定標時所選溶液的中間,且距7pH又較遠時。
不同廠家生產的pH計因電計設計的不同而類型很多,其操作步驟各有不同,因而pH計的操作應嚴格按照其使用說明書正確進行。
1.2 電極的正確使用
在恒溫時把電極用蒸餾水清洗干凈,并用燒杯裝上蒸餾水,浸泡電極部分,使電極部分的殘留雜質充分溶解。
每次測量完畢在進行下一次測量前用蒸餾水洗凈電極,并放在裝有蒸餾水的燒杯內,等待1 min左右,把電極從裝蒸餾水的燒杯內拿出來,并用濾紙把電極上殘留的蒸餾水吸干。
測量完畢,沖洗電極,玻璃電極要浸泡在蒸餾水中,復合電極套上保護帽,帽內放少量補充液(3 mol/L的氯化鉀溶液)。
1.3 影響測試結果的主要因素及排除方法
溫度:溫度的變化會引起電動勢的改變,從而導致pH改變,故在整個測定過程中應保持溫度恒定。可采用控制環境溫度的方法來實現。
電磁場:在某些特殊條件下的測定如在恒溫水浴中測定待測液的pH值,在電水浴加熱過程中會產生磁場,使pH計讀數產生較大的跳動,且嚴重偏離實際值,造成測量分析不準。可采用恒溫后關閉加熱電源的方法來排除上述干擾。
電極:電極受到污染或超過使用期限,都會使測量結果與實際值產生較大的偏差,出現上述情況,建議更換新電極。
2 酸度計及電極的維護與保養
2.1 酸度計的維護與保養
(1)酸度計的各種調節器在調整時不要用力過大,以免損壞電位器,使測量誤差增大,甚至不能測量。
(2)酸度計用于短時間測量時,可先預熱兒分鐘,但在長時間測量時,最好預熱0.5 h以上。
(3)酸度計要有良好的接地線,保持儀器的潔凈和干燥。尤其是精度較高的PHS-2型酸度計,開關極易受潮。最好能加以布罩,經常用微熱加以干燥,使儀器保持良好絕緣,保證測量精度。
(4)如在儀器使用時出現不正常狀況,首先要判斷是電極故障還是電路系統故障,手邊若有好電極,可先更換試一試,如果沒有可將儀器輸人端短路,如能調零,而且“定位”調節可調到pH=7,說明電路系統基本正常。否則要與維修人員聯系進行修理,注意修理完后要進行校準。
2.2 電極的維護與保養
目前實驗室使用的電極都是復合電極,其優點是使用方便,不受氧化性或還原性物質的影響,且平衡速度較快。使用時,將電極加液口上所套的橡膠套和下端的橡皮套全取下,以保持電極內氯化鉀溶液的液壓差。
(1)復合電極不用時,可充分浸泡3M氯化鉀溶液中。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。
(2)使用前,檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下,電極應該透明而無裂紋;球泡內要充滿溶液,不能有氣泡存在。
(3)測量濃度較大的溶液時,盡量縮短測量時間,用后仔細清洗,防止被測液粘附在電極上而污染電極。
(4)電極浸入每一份被測溶液前及測量完畢后,應用蒸餾水洗凈,并用吸水紙小心吸去粘附液,避免污染和稀釋被測液及損壞玻璃薄膜、防止交叉污染,影響測量精度,造成測量分析不準。
(5)電極不能用于強酸、強堿或其他腐蝕性溶液。
(6)電極避免長期浸在蒸餾水中或蛋白質溶液和酸性氟化物溶液中,并防止和有機硅油脂接觸。
酸度計性能的好壞將直接影響儀器分析結果的準確性。因此,在酸度計的使用中若能夠正確操作,合理維護電極,排除影響測試結果的主要因素,可大大減小pH示值誤差,延長使用壽命,提高測定數據的準確性和可靠性。