淺析硝酸銨溶液濃度快速測定的方法

甘文錦

摘 要：硝酸銨水溶液濃度在常溫下極易結晶，出現結晶時濃度測定值會發生很大的偏差，對生產和銷售環節均會產生不良影響。所以，必須在嚴格保溫條件下，整體物料無結晶完全呈液體狀態時取樣，從而使取到的樣品是均勻的，這樣才能保證高濃度硝酸銨溶液濃度測定值的正確和有代表性。

關鍵詞：硝酸銨溶液 濃度 測定

中圖分類號：TQ560 文獻標識碼：A 文章編號：1674-098X（2014）04（b）-0101-01

工業炸藥自從在我國應用以來，一直使用固態硝酸銨為原料，固態硝酸銨是由硝酸和氨中和反應生成約92%的硝酸銨溶液，通過高壓結晶、脫水后制備而成。在工業炸藥的生產過程中，固態硝酸銨需要經過破碎、加水后加熱溶化，制備成含硝酸銨或硝酸鈉的水溶液。如果直接使用液態硝酸銨或硝酸鈉的水溶液制備工 業炸藥，硝酸和氨中和反應生成的產物不需高壓結晶、脫水，減少了結晶蒸發水分這一工序，降低了在炸藥生產過程中加熱溶化固態硝酸銨需要的能源，達到了響應國家的節能減排的政策。

1 分析試驗

1.1 試驗儀器

（1）電子天平：精度為0.1 g，量程為1200 g；

（2）量筒：500 mL；

（3）燒杯：500 mL；

（4）比重計：1.3～1.4 g/cm3

（5）溫度計：100 ℃

1.2 試驗步驟

稱取燒杯的質量，記為m1；用燒杯量取硝酸銨溶液350～400 mL，擦凈燒杯外壁稱取硝酸銨和燒杯的重量，記為m2；用100～150 mL蒸餾水將燒杯內壁粘附的硝酸銨溶液洗入燒杯內部，并用玻璃棒攪拌3～4 min，并稱取整個燒杯和稀釋后硝酸銨溶液的重量，記為m3；將稀釋后的硝酸銨溶液倒入量筒內，用比重計、溫度計測定其溫度、密度，分別記為ρ（g/cm3）、t（℃）。

1.3 結果計算

NH4NO3%=×100

當燒杯去皮時，m1=0，則上式可化簡為：

NH4NO3%=×100

式中：

m1——燒杯的重量，g；

m2——待測硝酸銨溶液和燒杯的重量，g；

m3——稀釋后硝酸銨溶液和燒杯的重量，g；

P——稀釋后硝酸銨溶液的濃度。

2 分析方法探討及數據統計

硝酸銨溶液的分析結果的準確與否也直接影響車間的成本核算和產品的質量。目前為滿足車間的生產需要，做到分析結果的及時準確傳遞，我們采用待測定的硝酸銨溶液中加入一定量的水稀釋，將溫度降到70～90 ℃，通過測定稀釋后溶液的濃度來計算出待測硝酸銨溶液的濃度。為了對快速法進行驗證以確保分析結果的準確性從而減小系統誤差的產生，通過確定試驗方案、不斷摸索、反復試驗，研究了適用于測定硝酸銨溶液濃度的滴定法。

新方法的測定步驟是：稱取硝酸銨溶液試樣1.7000 g于錐形瓶中，加100 ml無二氧化碳的水，加1滴甲基紅指示劑，用0.1 mol/L的硫酸或氫氧化鈉調節至溶液呈橙色，再加入10 ml25%的甲醛溶液和4滴酚酞指示劑，放置5分鐘后，用0.5 mol/L的氫氧化鈉標準溶液滴定至溶液呈紅色為終點，記下消耗的體積，根據公式計算得出硝酸銨溶液的濃度值。

分別采用兩種方法對硝酸銨溶液濃度進行了多組對照試驗，試驗結果如表1。

3 結語

經過試驗分析，確定了新方法中試樣質量和試劑用量的最佳條件，試驗結果表明，新方法的測定結果準確，分析誤差基本控制在0.4%以內。在對快速法的測定結果存有疑義時，新方法可作為仲裁法來對其分析結果的準確性進行評價。

參考文獻

[1] 王小紅，郭子如.硝酸銨的熱分解和熱穩定性研究現狀[J].煤礦爆破，2004（1）.

[2] 王光龍，許秀成.硝酸銨熱穩定性的研究[J].鄭州大學學報（工學版），2003（1）.endprint

摘 要：硝酸銨水溶液濃度在常溫下極易結晶，出現結晶時濃度測定值會發生很大的偏差，對生產和銷售環節均會產生不良影響。所以，必須在嚴格保溫條件下，整體物料無結晶完全呈液體狀態時取樣，從而使取到的樣品是均勻的，這樣才能保證高濃度硝酸銨溶液濃度測定值的正確和有代表性。

關鍵詞：硝酸銨溶液 濃度 測定

中圖分類號：TQ560 文獻標識碼：A 文章編號：1674-098X（2014）04（b）-0101-01

工業炸藥自從在我國應用以來，一直使用固態硝酸銨為原料，固態硝酸銨是由硝酸和氨中和反應生成約92%的硝酸銨溶液，通過高壓結晶、脫水后制備而成。在工業炸藥的生產過程中，固態硝酸銨需要經過破碎、加水后加熱溶化，制備成含硝酸銨或硝酸鈉的水溶液。如果直接使用液態硝酸銨或硝酸鈉的水溶液制備工 業炸藥，硝酸和氨中和反應生成的產物不需高壓結晶、脫水，減少了結晶蒸發水分這一工序，降低了在炸藥生產過程中加熱溶化固態硝酸銨需要的能源，達到了響應國家的節能減排的政策。

1 分析試驗

1.1 試驗儀器

（1）電子天平：精度為0.1 g，量程為1200 g；

（2）量筒：500 mL；

（3）燒杯：500 mL；

（4）比重計：1.3～1.4 g/cm3

（5）溫度計：100 ℃

1.2 試驗步驟

稱取燒杯的質量，記為m1；用燒杯量取硝酸銨溶液350～400 mL，擦凈燒杯外壁稱取硝酸銨和燒杯的重量，記為m2；用100～150 mL蒸餾水將燒杯內壁粘附的硝酸銨溶液洗入燒杯內部，并用玻璃棒攪拌3～4 min，并稱取整個燒杯和稀釋后硝酸銨溶液的重量，記為m3；將稀釋后的硝酸銨溶液倒入量筒內，用比重計、溫度計測定其溫度、密度，分別記為ρ（g/cm3）、t（℃）。

1.3 結果計算

NH4NO3%=×100

當燒杯去皮時，m1=0，則上式可化簡為：

NH4NO3%=×100

式中：

m1——燒杯的重量，g；

m2——待測硝酸銨溶液和燒杯的重量，g；

m3——稀釋后硝酸銨溶液和燒杯的重量，g；

P——稀釋后硝酸銨溶液的濃度。

2 分析方法探討及數據統計

硝酸銨溶液的分析結果的準確與否也直接影響車間的成本核算和產品的質量。目前為滿足車間的生產需要，做到分析結果的及時準確傳遞，我們采用待測定的硝酸銨溶液中加入一定量的水稀釋，將溫度降到70～90 ℃，通過測定稀釋后溶液的濃度來計算出待測硝酸銨溶液的濃度。為了對快速法進行驗證以確保分析結果的準確性從而減小系統誤差的產生，通過確定試驗方案、不斷摸索、反復試驗，研究了適用于測定硝酸銨溶液濃度的滴定法。

新方法的測定步驟是：稱取硝酸銨溶液試樣1.7000 g于錐形瓶中，加100 ml無二氧化碳的水，加1滴甲基紅指示劑，用0.1 mol/L的硫酸或氫氧化鈉調節至溶液呈橙色，再加入10 ml25%的甲醛溶液和4滴酚酞指示劑，放置5分鐘后，用0.5 mol/L的氫氧化鈉標準溶液滴定至溶液呈紅色為終點，記下消耗的體積，根據公式計算得出硝酸銨溶液的濃度值。

分別采用兩種方法對硝酸銨溶液濃度進行了多組對照試驗，試驗結果如表1。

3 結語

經過試驗分析，確定了新方法中試樣質量和試劑用量的最佳條件，試驗結果表明，新方法的測定結果準確，分析誤差基本控制在0.4%以內。在對快速法的測定結果存有疑義時，新方法可作為仲裁法來對其分析結果的準確性進行評價。

參考文獻

[1] 王小紅，郭子如.硝酸銨的熱分解和熱穩定性研究現狀[J].煤礦爆破，2004（1）.

[2] 王光龍，許秀成.硝酸銨熱穩定性的研究[J].鄭州大學學報（工學版），2003（1）.endprint

摘 要：硝酸銨水溶液濃度在常溫下極易結晶，出現結晶時濃度測定值會發生很大的偏差，對生產和銷售環節均會產生不良影響。所以，必須在嚴格保溫條件下，整體物料無結晶完全呈液體狀態時取樣，從而使取到的樣品是均勻的，這樣才能保證高濃度硝酸銨溶液濃度測定值的正確和有代表性。

關鍵詞：硝酸銨溶液 濃度 測定

中圖分類號：TQ560 文獻標識碼：A 文章編號：1674-098X（2014）04（b）-0101-01

工業炸藥自從在我國應用以來，一直使用固態硝酸銨為原料，固態硝酸銨是由硝酸和氨中和反應生成約92%的硝酸銨溶液，通過高壓結晶、脫水后制備而成。在工業炸藥的生產過程中，固態硝酸銨需要經過破碎、加水后加熱溶化，制備成含硝酸銨或硝酸鈉的水溶液。如果直接使用液態硝酸銨或硝酸鈉的水溶液制備工 業炸藥，硝酸和氨中和反應生成的產物不需高壓結晶、脫水，減少了結晶蒸發水分這一工序，降低了在炸藥生產過程中加熱溶化固態硝酸銨需要的能源，達到了響應國家的節能減排的政策。

1 分析試驗

1.1 試驗儀器

（1）電子天平：精度為0.1 g，量程為1200 g；

（2）量筒：500 mL；

（3）燒杯：500 mL；

（4）比重計：1.3～1.4 g/cm3

（5）溫度計：100 ℃

1.2 試驗步驟

稱取燒杯的質量，記為m1；用燒杯量取硝酸銨溶液350～400 mL，擦凈燒杯外壁稱取硝酸銨和燒杯的重量，記為m2；用100～150 mL蒸餾水將燒杯內壁粘附的硝酸銨溶液洗入燒杯內部，并用玻璃棒攪拌3～4 min，并稱取整個燒杯和稀釋后硝酸銨溶液的重量，記為m3；將稀釋后的硝酸銨溶液倒入量筒內，用比重計、溫度計測定其溫度、密度，分別記為ρ（g/cm3）、t（℃）。

1.3 結果計算

NH4NO3%=×100

當燒杯去皮時，m1=0，則上式可化簡為：

NH4NO3%=×100

式中：

m1——燒杯的重量，g；

m2——待測硝酸銨溶液和燒杯的重量，g；

m3——稀釋后硝酸銨溶液和燒杯的重量，g；

P——稀釋后硝酸銨溶液的濃度。

2 分析方法探討及數據統計

硝酸銨溶液的分析結果的準確與否也直接影響車間的成本核算和產品的質量。目前為滿足車間的生產需要，做到分析結果的及時準確傳遞，我們采用待測定的硝酸銨溶液中加入一定量的水稀釋，將溫度降到70～90 ℃，通過測定稀釋后溶液的濃度來計算出待測硝酸銨溶液的濃度。為了對快速法進行驗證以確保分析結果的準確性從而減小系統誤差的產生，通過確定試驗方案、不斷摸索、反復試驗，研究了適用于測定硝酸銨溶液濃度的滴定法。

新方法的測定步驟是：稱取硝酸銨溶液試樣1.7000 g于錐形瓶中，加100 ml無二氧化碳的水，加1滴甲基紅指示劑，用0.1 mol/L的硫酸或氫氧化鈉調節至溶液呈橙色，再加入10 ml25%的甲醛溶液和4滴酚酞指示劑，放置5分鐘后，用0.5 mol/L的氫氧化鈉標準溶液滴定至溶液呈紅色為終點，記下消耗的體積，根據公式計算得出硝酸銨溶液的濃度值。

分別采用兩種方法對硝酸銨溶液濃度進行了多組對照試驗，試驗結果如表1。

3 結語

經過試驗分析，確定了新方法中試樣質量和試劑用量的最佳條件，試驗結果表明，新方法的測定結果準確，分析誤差基本控制在0.4%以內。在對快速法的測定結果存有疑義時，新方法可作為仲裁法來對其分析結果的準確性進行評價。

參考文獻

[1] 王小紅，郭子如.硝酸銨的熱分解和熱穩定性研究現狀[J].煤礦爆破，2004（1）.

[2] 王光龍，許秀成.硝酸銨熱穩定性的研究[J].鄭州大學學報（工學版），2003（1）.endprint