UPLC法測定復配食品添加劑丙酸鈣含量

岑琴++李智

摘要：為避免復配添加劑對滴定結果的干擾，采用高效液相色譜法測定丙酸鈣的含量。試驗結果表明：丙酸的質量濃度在0.05～1.00 g/L的范圍內與其峰面積呈線性關系，定量限為0.05 g/kg，回收率為97.3%～103.4 %，RSD≤2.9%（n=6）。該方法精確度好，靈敏度高，樣品預處理簡單，是復配食品添加劑中丙酸鈣含量測定的理想方法。

關鍵詞：丙酸鈣；高效液相色譜；回收率；定量限；標準曲線

中圖分類號：TS202.3 文獻標識碼：A 文章編號：1674-1161（2014）09-0049-02

丙酸鈣是我國《GB2760-2011》允許使用的食品防腐劑，廣泛用于糕點、面包等面制食品和部分調味品，能抑制霉菌、酵母菌、需氧芽孢桿菌和革蘭氏陰性桿菌的生長繁殖。隨著食品添加劑應用技術的發展和提高，復合食品添加劑越來越受到人們的重視，已經成為食品添加劑工業的發展方向和潮流。復合食品添加劑往往在包裝上不標明所含成份含量，使得應用企業很難按《GB2760-2011》掌握具體的添加量。用水提取復合食品添加劑中丙酸鈣，采用高效液相色譜—二極管陣列檢測器測定，方法的精確度好、靈敏度高，樣品預處理簡單，避免了滴定分析方法中復配添加劑對滴定結果干擾的問題，是復配食品添加劑中丙酸鈣含量測定的理想方法。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

1.1.1 儀器 WATERS 2695高效液相色譜儀（配二極管陣列檢測器）：美國waters公司；色譜柱Thermo Syncronis C18 （4.6 mm ×150 mm，5 μm）、電子天平：北京賽多利斯儀器系統有限公司。

1.1.2 試劑 丙酸鈣標準品（純度97.5 %）由DR.Ehrenstorfer GmbH生產；甲醇（色譜純）由美國fisher公司生產；色譜用水符合《GB/T6682-2008》規定的一級水。

1.2 試驗方法

1.2.1 樣品前處理 準確稱取1 g粉末樣品（精確至0.00 02 g）至100 mL容量瓶中，用水溶解并定容至100 mL，待樣品完全溶解后，移取適量溶液至100 mL容量瓶中，用水定容至100 mL。……