UPLC法測定復配食品添加劑丙酸鈣含量

岑琴++李智

摘要：為避免復配添加劑對滴定結果的干擾，采用高效液相色譜法測定丙酸鈣的含量。試驗結果表明：丙酸的質量濃度在0.05～1.00 g/L的范圍內與其峰面積呈線性關系，定量限為0.05 g/kg，回收率為97.3%～103.4 %，RSD≤2.9%（n=6）。該方法精確度好，靈敏度高，樣品預處理簡單，是復配食品添加劑中丙酸鈣含量測定的理想方法。

關鍵詞：丙酸鈣；高效液相色譜；回收率；定量限；標準曲線

中圖分類號：TS202.3 文獻標識碼：A 文章編號：1674-1161（2014）09-0049-02

丙酸鈣是我國《GB2760-2011》允許使用的食品防腐劑，廣泛用于糕點、面包等面制食品和部分調味品，能抑制霉菌、酵母菌、需氧芽孢桿菌和革蘭氏陰性桿菌的生長繁殖。隨著食品添加劑應用技術的發展和提高，復合食品添加劑越來越受到人們的重視，已經成為食品添加劑工業的發展方向和潮流。復合食品添加劑往往在包裝上不標明所含成份含量，使得應用企業很難按《GB2760-2011》掌握具體的添加量。用水提取復合食品添加劑中丙酸鈣，采用高效液相色譜—二極管陣列檢測器測定，方法的精確度好、靈敏度高，樣品預處理簡單，避免了滴定分析方法中復配添加劑對滴定結果干擾的問題，是復配食品添加劑中丙酸鈣含量測定的理想方法。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

1.1.1 儀器 WATERS 2695高效液相色譜儀（配二極管陣列檢測器）：美國waters公司；色譜柱Thermo Syncronis C18 （4.6 mm ×150 mm，5 μm）、電子天平：北京賽多利斯儀器系統有限公司。

1.1.2 試劑 丙酸鈣標準品（純度97.5 %）由DR.Ehrenstorfer GmbH生產；甲醇（色譜純）由美國fisher公司生產；色譜用水符合《GB/T6682-2008》規定的一級水。

1.2 試驗方法

1.2.1 樣品前處理 準確稱取1 g粉末樣品（精確至0.00 02 g）至100 mL容量瓶中，用水溶解并定容至100 mL，待樣品完全溶解后，移取適量溶液至100 mL容量瓶中，用水定容至100 mL。

1.2.2 色譜條件 流動相的選擇：選擇甲醇及水（用磷酸調pH值至2.7～3.5，使用時配制）15∶85（V/V）為流動相，流速1.0 mL/min，柱溫30 ℃。

檢測波長的選擇：對丙酸在190～400 nm之間進行全波長掃描，確定丙酸的最大吸收波長為210 nm。

在以上色譜條件下，進樣10 μL，以色譜峰面積外標法定量，測得丙酸的色譜圖，如圖1所示。

1.2.3 標準曲線 準確稱取丙酸鈣126.0 mg，加水溶解后，移入50 mL容量瓶中，用水定容至50 mL，作為儲備溶液（丙酸含量為2 mg/mL），于4 ℃冰箱內貯存，有效期3個月。

分別移取0.25，0.50，1.00，2.00，5.00 mL儲備液于10 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，得到濃度分別為0.05，0.10，0.20，0.40，1.00 g/L的標準使用溶液，在1.2.2色譜條件下進樣100 μL，根據濃度與峰面積的關系繪制標準曲線。

1.2.4 方法回收率及精密度 為考察方法的可靠性，對添加劑進行加標回收率測定。將丙酸加標量為10，100，500 g/kg的樣品按照1.2.1提取方法提取3份，每份提取樣品測定6次，計算回收率及精密度。

2 結果與分析

2.1 線性范圍及檢出限

檢測結果中色譜峰高為噪聲高10倍（S/N=10）相對應的濃度為定量限。線性方程、相關系數、線性范圍及檢出限見表1。

從表1可以看出，丙酸在線性范圍內的線性關系良好。

2.2 方法回收率及精密度

通過加標回收率試驗，對方法進行回收率和精密度測定，結果見表2。

由表2可知：丙酸的平均回收率為97.5%～101.0%，RSD≤2.2%（n=6）。表明該方法精密度、準確度能滿足分析要求。

3 結論

該研究建立了復合食品添加劑中丙酸鈣含量的高效液相色譜測定方法。結果表明，丙酸在0.05～1.00 g/L的范圍內與其峰面積呈線性關系，線性方程分別為y=476 732x-490 1.7，方法定量限為0.05 g/kg，回收率為97.3%～103.4%，RSD≤2.9%。該方法精確度好，靈敏度高，樣品預處理簡單，避免了滴定分析方法中復配添加劑對滴定結果的干擾，是復配食品添加劑中丙酸鈣含量測定的理想檢測方法。

摘要：為避免復配添加劑對滴定結果的干擾，采用高效液相色譜法測定丙酸鈣的含量。試驗結果表明：丙酸的質量濃度在0.05～1.00 g/L的范圍內與其峰面積呈線性關系，定量限為0.05 g/kg，回收率為97.3%～103.4 %，RSD≤2.9%（n=6）。該方法精確度好，靈敏度高，樣品預處理簡單，是復配食品添加劑中丙酸鈣含量測定的理想方法。

關鍵詞：丙酸鈣；高效液相色譜；回收率；定量限；標準曲線

中圖分類號：TS202.3 文獻標識碼：A 文章編號：1674-1161（2014）09-0049-02

丙酸鈣是我國《GB2760-2011》允許使用的食品防腐劑，廣泛用于糕點、面包等面制食品和部分調味品，能抑制霉菌、酵母菌、需氧芽孢桿菌和革蘭氏陰性桿菌的生長繁殖。隨著食品添加劑應用技術的發展和提高，復合食品添加劑越來越受到人們的重視，已經成為食品添加劑工業的發展方向和潮流。復合食品添加劑往往在包裝上不標明所含成份含量，使得應用企業很難按《GB2760-2011》掌握具體的添加量。用水提取復合食品添加劑中丙酸鈣，采用高效液相色譜—二極管陣列檢測器測定，方法的精確度好、靈敏度高，樣品預處理簡單，避免了滴定分析方法中復配添加劑對滴定結果干擾的問題，是復配食品添加劑中丙酸鈣含量測定的理想方法。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

1.1.1 儀器 WATERS 2695高效液相色譜儀（配二極管陣列檢測器）：美國waters公司；色譜柱Thermo Syncronis C18 （4.6 mm ×150 mm，5 μm）、電子天平：北京賽多利斯儀器系統有限公司。

1.1.2 試劑 丙酸鈣標準品（純度97.5 %）由DR.Ehrenstorfer GmbH生產；甲醇（色譜純）由美國fisher公司生產；色譜用水符合《GB/T6682-2008》規定的一級水。

1.2 試驗方法

1.2.1 樣品前處理 準確稱取1 g粉末樣品（精確至0.00 02 g）至100 mL容量瓶中，用水溶解并定容至100 mL，待樣品完全溶解后，移取適量溶液至100 mL容量瓶中，用水定容至100 mL。

1.2.2 色譜條件 流動相的選擇：選擇甲醇及水（用磷酸調pH值至2.7～3.5，使用時配制）15∶85（V/V）為流動相，流速1.0 mL/min，柱溫30 ℃。

檢測波長的選擇：對丙酸在190～400 nm之間進行全波長掃描，確定丙酸的最大吸收波長為210 nm。

在以上色譜條件下，進樣10 μL，以色譜峰面積外標法定量，測得丙酸的色譜圖，如圖1所示。

1.2.3 標準曲線 準確稱取丙酸鈣126.0 mg，加水溶解后，移入50 mL容量瓶中，用水定容至50 mL，作為儲備溶液（丙酸含量為2 mg/mL），于4 ℃冰箱內貯存，有效期3個月。

分別移取0.25，0.50，1.00，2.00，5.00 mL儲備液于10 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，得到濃度分別為0.05，0.10，0.20，0.40，1.00 g/L的標準使用溶液，在1.2.2色譜條件下進樣100 μL，根據濃度與峰面積的關系繪制標準曲線。

1.2.4 方法回收率及精密度 為考察方法的可靠性，對添加劑進行加標回收率測定。將丙酸加標量為10，100，500 g/kg的樣品按照1.2.1提取方法提取3份，每份提取樣品測定6次，計算回收率及精密度。

2 結果與分析

2.1 線性范圍及檢出限

檢測結果中色譜峰高為噪聲高10倍（S/N=10）相對應的濃度為定量限。線性方程、相關系數、線性范圍及檢出限見表1。

從表1可以看出，丙酸在線性范圍內的線性關系良好。

2.2 方法回收率及精密度

通過加標回收率試驗，對方法進行回收率和精密度測定，結果見表2。

由表2可知：丙酸的平均回收率為97.5%～101.0%，RSD≤2.2%（n=6）。表明該方法精密度、準確度能滿足分析要求。

3 結論

該研究建立了復合食品添加劑中丙酸鈣含量的高效液相色譜測定方法。結果表明，丙酸在0.05～1.00 g/L的范圍內與其峰面積呈線性關系，線性方程分別為y=476 732x-490 1.7，方法定量限為0.05 g/kg，回收率為97.3%～103.4%，RSD≤2.9%。該方法精確度好，靈敏度高，樣品預處理簡單，避免了滴定分析方法中復配添加劑對滴定結果的干擾，是復配食品添加劑中丙酸鈣含量測定的理想檢測方法。

摘要：為避免復配添加劑對滴定結果的干擾，采用高效液相色譜法測定丙酸鈣的含量。試驗結果表明：丙酸的質量濃度在0.05～1.00 g/L的范圍內與其峰面積呈線性關系，定量限為0.05 g/kg，回收率為97.3%～103.4 %，RSD≤2.9%（n=6）。該方法精確度好，靈敏度高，樣品預處理簡單，是復配食品添加劑中丙酸鈣含量測定的理想方法。

關鍵詞：丙酸鈣；高效液相色譜；回收率；定量限；標準曲線

中圖分類號：TS202.3 文獻標識碼：A 文章編號：1674-1161（2014）09-0049-02

丙酸鈣是我國《GB2760-2011》允許使用的食品防腐劑，廣泛用于糕點、面包等面制食品和部分調味品，能抑制霉菌、酵母菌、需氧芽孢桿菌和革蘭氏陰性桿菌的生長繁殖。隨著食品添加劑應用技術的發展和提高，復合食品添加劑越來越受到人們的重視，已經成為食品添加劑工業的發展方向和潮流。復合食品添加劑往往在包裝上不標明所含成份含量，使得應用企業很難按《GB2760-2011》掌握具體的添加量。用水提取復合食品添加劑中丙酸鈣，采用高效液相色譜—二極管陣列檢測器測定，方法的精確度好、靈敏度高，樣品預處理簡單，避免了滴定分析方法中復配添加劑對滴定結果干擾的問題，是復配食品添加劑中丙酸鈣含量測定的理想方法。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

1.1.1 儀器 WATERS 2695高效液相色譜儀（配二極管陣列檢測器）：美國waters公司；色譜柱Thermo Syncronis C18 （4.6 mm ×150 mm，5 μm）、電子天平：北京賽多利斯儀器系統有限公司。

1.1.2 試劑 丙酸鈣標準品（純度97.5 %）由DR.Ehrenstorfer GmbH生產；甲醇（色譜純）由美國fisher公司生產；色譜用水符合《GB/T6682-2008》規定的一級水。

1.2 試驗方法

1.2.1 樣品前處理 準確稱取1 g粉末樣品（精確至0.00 02 g）至100 mL容量瓶中，用水溶解并定容至100 mL，待樣品完全溶解后，移取適量溶液至100 mL容量瓶中，用水定容至100 mL。

1.2.2 色譜條件 流動相的選擇：選擇甲醇及水（用磷酸調pH值至2.7～3.5，使用時配制）15∶85（V/V）為流動相，流速1.0 mL/min，柱溫30 ℃。

檢測波長的選擇：對丙酸在190～400 nm之間進行全波長掃描，確定丙酸的最大吸收波長為210 nm。

在以上色譜條件下，進樣10 μL，以色譜峰面積外標法定量，測得丙酸的色譜圖，如圖1所示。

1.2.3 標準曲線 準確稱取丙酸鈣126.0 mg，加水溶解后，移入50 mL容量瓶中，用水定容至50 mL，作為儲備溶液（丙酸含量為2 mg/mL），于4 ℃冰箱內貯存，有效期3個月。

分別移取0.25，0.50，1.00，2.00，5.00 mL儲備液于10 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，得到濃度分別為0.05，0.10，0.20，0.40，1.00 g/L的標準使用溶液，在1.2.2色譜條件下進樣100 μL，根據濃度與峰面積的關系繪制標準曲線。

1.2.4 方法回收率及精密度 為考察方法的可靠性，對添加劑進行加標回收率測定。將丙酸加標量為10，100，500 g/kg的樣品按照1.2.1提取方法提取3份，每份提取樣品測定6次，計算回收率及精密度。

2 結果與分析

2.1 線性范圍及檢出限

檢測結果中色譜峰高為噪聲高10倍（S/N=10）相對應的濃度為定量限。線性方程、相關系數、線性范圍及檢出限見表1。

從表1可以看出，丙酸在線性范圍內的線性關系良好。

2.2 方法回收率及精密度

通過加標回收率試驗，對方法進行回收率和精密度測定，結果見表2。

由表2可知：丙酸的平均回收率為97.5%～101.0%，RSD≤2.2%（n=6）。表明該方法精密度、準確度能滿足分析要求。

3 結論

該研究建立了復合食品添加劑中丙酸鈣含量的高效液相色譜測定方法。結果表明，丙酸在0.05～1.00 g/L的范圍內與其峰面積呈線性關系，線性方程分別為y=476 732x-490 1.7，方法定量限為0.05 g/kg，回收率為97.3%～103.4%，RSD≤2.9%。該方法精確度好，靈敏度高，樣品預處理簡單，避免了滴定分析方法中復配添加劑對滴定結果的干擾，是復配食品添加劑中丙酸鈣含量測定的理想檢測方法。