陰離子洗滌劑測定中萃取裝置選擇的探討

荀久玉

摘要：指出了《水和廢水監(jiān)測分析方法》第四版和《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗法》（GB 5750-1985）是全國環(huán)境監(jiān)測工作的規(guī)范。對陰離子洗滌劑測定及揮發(fā)酚測定中的萃取裝置準(zhǔn)確度、精密度進(jìn)行了探討。

關(guān)鍵詞：萃取;分離;標(biāo)準(zhǔn)曲線;準(zhǔn)確度;精密度

中圖分類號：X832

文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A文章編號：1674-9944（2014）12-0163-02

1引言

經(jīng)過幾年的工作實踐，筆者摸索到一種既能滿足實驗要求，又保證不給后續(xù)實驗增加新的污染的萃取裝置，亞甲藍(lán)分光光度法測定水體中陰離子洗滌劑[1]，使用500mL碘量瓶萃取、分液漏斗分離的方法，避免了跑、冒現(xiàn)象，而且標(biāo)準(zhǔn)曲線均一次性達(dá)到要求。

2實驗步驟

（1）取一組500mL碘量瓶和一組250mL分液漏斗，于每個碘量瓶中加入適當(dāng)量的直鏈烷基磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液，分別用蒸餾水補(bǔ)齊至100mL。然后以酚酞為指示劑，逐滴加入4%的NaOH溶液至溶液呈紫紅色，再滴加3%的H2SO4溶液至紫紅色剛好消失。然后于每個碘量瓶中加入25mL亞甲藍(lán)溶液，搖勻后再加入10mL三氯甲烷，激烈振搖30s，注意打開瓶塞放氣，之后把振搖好的液體馬上轉(zhuǎn)移入已準(zhǔn)備好的一組250mL分液漏斗中，靜止分層。

（2）另取一組500mL碘量瓶和一組250mL分液漏斗，并于這一組碘量瓶中分別加入50mL洗滌液，然后把第一組分液漏斗中靜止分層好的三氯甲烷層放入到第二組碘量瓶中，把水相放入到第一組碘量瓶中，再加入10mL三氯甲烷，萃取、分離、轉(zhuǎn)移，如此重復(fù)萃取三次，合并三氯甲烷相，棄去水相。

（3）把合并的裝有三氯甲烷的第二組碘量瓶激烈振搖30s，同時注意放氣，然后馬上轉(zhuǎn)移入第二組250mL分液漏斗中靜止分層，同時在分液漏斗下端塞入適當(dāng)?shù)拿撝蓿缓蟀讶燃淄橄嗤ㄟ^脫脂棉放入已準(zhǔn)備好的一組50mL容量瓶中，把水相通過上口倒入對應(yīng)的第二組碘量瓶中，在加入5mL三氯甲烷，萃取、分離、轉(zhuǎn)移，如此重復(fù)萃取兩次，合并三氯甲烷相，棄去水相。

（4）把分別裝有三氯甲烷的50mL容量瓶用三氯甲烷定容，然后于652nm處、10mm比色皿、以三氯甲烷為參比液測定吸光度，減空白吸光度后繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

（5）樣品分析時，取適當(dāng)量的樣品與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線完全相同的過程進(jìn)行操作，同時以100mL蒸餾水作全程序空白實驗，最后把A-A0結(jié)果代入標(biāo)準(zhǔn)曲線中求出LAS量，最后求出水樣中陰離子洗滌劑的濃度。

3實驗數(shù)據(jù)比對分析

（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線測定結(jié)果情況如表1。

（2）同時本站不同人員用同一標(biāo)準(zhǔn)溶液也進(jìn)行了標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制，其結(jié)果如表2。

4改進(jìn)后方法的可行性

改進(jìn)后的方法是否可行，需經(jīng)過對標(biāo)準(zhǔn)方法和改進(jìn)后的方法所測得的兩條曲線進(jìn)行方差、斜率、截距檢驗。

S=[（S12+S22）/2]1/2=0.0109

（2）檢驗b1和b2。

t=（b1-b2）/S（2/SXX）1/2=-0.786

查t表，t0.05（10）=2.228>0.786，所以b1和b2無顯著性差異。

（3）檢驗a1和a2。

t=（a1-a2）/S（2/n+x2/SXX）1/2=0.580

查t表，t0.05（10）=2.228>0.580，所以a1和a2無顯著性差異。

（4）根據(jù)S1和S2的結(jié)果表明，改進(jìn)后的方法要比標(biāo)準(zhǔn)方法的好一些，所以改進(jìn)后的方法可行。

5回收率、精密度試驗

（1）回收率試驗（用改進(jìn)后的方法）結(jié)果如表4。

（2） 精密度試驗（用改進(jìn)后的方法測定國家監(jiān)測總站標(biāo)樣）結(jié)果如表5。

6結(jié)論

由上述實驗分析結(jié)果得出用500mL碘量瓶萃取、分液漏斗分離的方法和標(biāo)準(zhǔn)方法無顯著性差異，而且標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制一次性還比標(biāo)準(zhǔn)方法要好（用標(biāo)準(zhǔn)方法要想使曲線一次性達(dá)到要求很難），從根本上解決了跑、冒現(xiàn)象，標(biāo)準(zhǔn)曲線穩(wěn)定性好，實驗的準(zhǔn)確度和精密度大大提高;同時避免藥品的浪費，避免數(shù)據(jù)失去完整性，因在做平行樣時出現(xiàn)跑、冒就失去了完整性;為大型實驗降低實驗人員工作強(qiáng)度、實行機(jī)械化萃取提供了方便，所以此方法可行。

參考文獻(xiàn)：

[1]孫宗光，黃業(yè)茹.水和廢水監(jiān)測分析方法[M].4版.北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，2006.

[2]章亞麟.環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量保證手冊[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2003.endprint