土壤有效硫檢測(cè)方法的再探

萬(wàn)松華等

摘 要 采用鄭國(guó)宏等人的改進(jìn)法測(cè)定土壤有效硫，雖然硫標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制比常規(guī)法可靠，相關(guān)系數(shù)有時(shí)也能達(dá)到0.99以上，但在實(shí)際操作中，曲線的穩(wěn)定性不好。新的改進(jìn)法中，硫標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度改為20 mg/L，以吸取樣品改為10 mL，待測(cè)液體積改50 mL，所添加的試劑都增加1倍，以靜止時(shí)間20 min為統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)。試驗(yàn)結(jié)果表明：新的改進(jìn)法測(cè)定的硫標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)每次都能達(dá)到0.99以上，曲線和樣品都很穩(wěn)定，可靠性和重現(xiàn)性很好，測(cè)定結(jié)果更加準(zhǔn)確。

關(guān)鍵詞 土壤；有效硫；測(cè)定方法；改進(jìn)

中圖分類號(hào)：S153 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：1673-890X（2014）12-0-2

常規(guī)法測(cè)定土壤有效硫，標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)性很差，多次反復(fù)也很難達(dá)到理想效果，不適合批量測(cè)定；用過(guò)氧化氫加熱去除有機(jī)質(zhì)，加熱時(shí)間很難統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)，導(dǎo)致測(cè)定的結(jié)果平行性不好，重現(xiàn)性更差。鄭國(guó)宏等人[1]的改進(jìn)法雖比常規(guī)法[2]可靠省力，但硫標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度不高，待測(cè)液的體積不夠多，而且忽視了隨著氯化鋇濃度的改變，比濁時(shí)間的選取也發(fā)生了改變，而時(shí)間的選取直接影響到曲線的相關(guān)性[3] ，進(jìn)而影響到測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。本改進(jìn)法在改變?cè)噭┑耐瑫r(shí)，結(jié)合了溶液濃度和靜止時(shí)間的改變，不但簡(jiǎn)化了操作程序，還節(jié)省了人力，而且效果更好，繪制的硫曲線相關(guān)系數(shù)都在0.99以上，測(cè)定的平行性也很好，測(cè)定結(jié)果的重現(xiàn)性極佳。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

往復(fù)式振蕩機(jī)180±r/min，78-1磁力攪拌器，721紫外分光光度計(jì)。10%氯化鋇溶液（現(xiàn)用現(xiàn)配）、0.15%氯化鈣浸提劑、2.5 g/L阿拉伯膠溶液、1：4氯化氫溶液、20μg/mL硫標(biāo)準(zhǔn)溶液、粉末狀活性碳。

1.2 方法

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：分別吸取20μg/mL的硫標(biāo)準(zhǔn)溶液0、2、4、6、8、10、12 mL 于50 mL容量瓶中，依次加入2 mL鹽酸溶液、4 mL阿拉伯膠溶液、2.5 mL硫標(biāo)準(zhǔn)溶液，定容至刻度，搖勻。即為含硫0.0、0.8、1.6、2.4、3.2、4.0、4.8μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。將溶液轉(zhuǎn)入150 mL干凈的玻璃燒杯中，置于磁力攪拌器上，加入2 mL的10%的氯化鋇溶液，計(jì)時(shí)攪拌1 min，靜止20 min后在分光光度計(jì)上波長(zhǎng)440 nm處，用3 cm光徑比色皿比濁，用標(biāo)準(zhǔn)溶液的零濃度調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)，讀取吸光度并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

土壤樣品的測(cè)定：稱取通過(guò)2 mm孔徑篩的風(fēng)干土樣10.0 g于200 mL塑料瓶中，加入0.15%的氯化鈣浸提劑50 mL，蓋緊瓶蓋，在25 ℃下振蕩1 h。

稱取活性碳0.05 g于50 mL塑料燒杯中，攤勻，把振蕩好的土樣干過(guò)濾于燒杯中，另準(zhǔn)備好同樣數(shù)量的50 mL塑料燒杯放上濾紙待用。把過(guò)濾完的溶液搖動(dòng)片刻，使活性碳能更充分的吸附溶液中的有機(jī)分子，然后再把溶液二次過(guò)濾于50 mL塑料杯中，得到清亮的溶液。

吸取10 mL濾液于50 mL容量瓶中，依次加入2m鹽酸溶液、4 mL阿拉伯膠溶液、2.5 mL硫標(biāo)準(zhǔn)溶液，定容至刻度，轉(zhuǎn)入150 mL玻璃燒杯中，置于磁力攪拌器上，加入10%的氯化鋇溶液2 mL，計(jì)時(shí)攪拌1 min，靜止20 min后在分光光度計(jì)上波長(zhǎng)440 nm處，用3 cm光徑比色皿比濁，用標(biāo)準(zhǔn)溶液的零濃度調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)，讀取吸光度。同時(shí)，做兩個(gè)空白試驗(yàn)，以扣除空白后的吸光值代入曲線方程，得到測(cè)定液中硫的質(zhì)量濃度。

2 結(jié)果與分析

2.1 硫標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

從表1中能看出，新的改進(jìn)方法測(cè)定硫的標(biāo)準(zhǔn)曲線，相關(guān)系數(shù)都較高且穩(wěn)定性非常好。新方法把硫標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度由10μg/mL提高到20μg/mL，把待測(cè)液的體積由25 mL提高到50 mL，把靜止時(shí)間由5～10 min變?yōu)?5 min，不僅僅是數(shù)量上的改變，也使?jié)嵋旱姆植几鶆颍€(wěn)定性也更好。

2.2 土壤樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定

由表2可以看出，新的改進(jìn)法中，樣品和標(biāo)樣的5次平行測(cè)定值都很接近，且相對(duì)相差<10%，標(biāo)準(zhǔn)土樣采用的是山東潮土W7413，有效硫的標(biāo)準(zhǔn)值為42±5，標(biāo)樣的測(cè)定結(jié)果都在此范圍之內(nèi)。

3 結(jié)論與討論

新的改進(jìn)法繪制的硫標(biāo)準(zhǔn)曲線，相關(guān)系數(shù)都能達(dá)到0.99以上，穩(wěn)定性及重現(xiàn)性都很好，通過(guò)對(duì)樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品的平行測(cè)定，證明此方法測(cè)定有效硫的準(zhǔn)確性也比較高，因此適合于批量的硫的測(cè)定。

4 應(yīng)注意的問題

10%的氯化鋇溶液應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配。試驗(yàn)結(jié)果表明，溶液放置時(shí)間超過(guò)1 h，所做曲線的穩(wěn)定性變差，不能達(dá)到0.99的水平。硫標(biāo)準(zhǔn)曲線也最好現(xiàn)用現(xiàn)配，可以把硫標(biāo)準(zhǔn)貯備液放于冰箱內(nèi)，用時(shí)拿出放置至室溫時(shí)再配制硫標(biāo)準(zhǔn)曲線，用剩的硫標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)棄去。

參考文獻(xiàn)

[1]鄭國(guó)宏，白英.土壤有效硫測(cè)定方法的探討[J].中國(guó)土壤與肥料， 2011（6）：36-37.

[2]杜森，高祥照.土壤分析技術(shù)規(guī)范[M].北京：中國(guó)農(nóng)業(yè)出版社，2006：166-167.

[3]屈明華，朱磊，倪張林.比濁法測(cè)定土壤中的有效硫[J].光譜實(shí)驗(yàn)室， 2011-7：12-13.

（責(zé)任編輯：趙中正）endprint