TRACE GC/DSQⅡ吹掃捕集系統的實現

謝勇劍

摘 要：有效的將吹掃/捕集裝置、進樣器（Concept Multifunctional Autosampler）和GC/MS連接起來，建立了飲用水中20多種揮發性有機物分析方法，達到準確分析檢測水中揮發性有機物的目的，符合國標《GB/T5750.8-2006生活飲用水標準檢驗方法》的要求，取得了滿意的效果。

關鍵詞：硬件系統連接 飲用水 色譜/質譜 揮發性有機物

中圖分類號：TE937 文獻標識碼：A 文章編號：1672-3791（2014）10（c）-0050-02

水中揮發性有機污染物（VOCs）對人體有致癌、致畸、致突變作用，嚴重危害人體健康。它作為一類主要的污染物質一直是環境監測部門關注的重點，由于其沸點低、易揮發，無論是傳統的液相萃取方法還是新興的固相萃取方法，在對水樣進行分析處理時都容易造成樣品組分的損失，無法準確地進行定量分析，期間雖然有頂空進樣技術產生，但由于其方法檢測限偏高，無法滿足水中低濃度揮發性有機物的分析需要，而吹掃捕集技術則克服了上述缺點，既可以減少樣品組分的損失，又可以降低組分的方法檢測限，同時由于質譜技術的發展，使得氣質聯用成為可能。自1974年Bellar和Lichtenberg首次發表有關GC/MS測定水中揮發性有機物論文以來，該法就由于其具有污染小、取樣量小、富集效率高、靈敏度高、受基體干擾小以及容易實現在線檢測的優點，受到環境科學與分析化學界的重視，并得到較為廣泛的應用。吹掃捕集一氣相色譜/質譜法是當前普遍認為測定水中揮發性有機物的較理想方法[1-2]，該文將Hermo Fisher Scientific公司TRACE GC ULTRA色譜、DSQII質譜（GC/MS）與吹掃/捕集裝置有機結合，分析飲用水中27種揮發性有機物，符合國標《GB/T5750.8-2006生活飲用水標準檢驗方法》的要求，達到準確分析檢測《生活飲用水衛生標準GB 5749-2006》中揮發性有機物的目的，取得了滿意的效果。

1 儀器硬件系統

1.1 儀器組成

GC/MS：Thermo Fisher Scientific公司TRACE GC ULTRA色譜、DSQII質譜（EI源）。

吹掃/ 捕集（purge and trap，P&T）裝置：美國EST Analytical公司的Encon Evolution吹掃/捕集裝置。

自動進樣裝置：德國PAS公司的Concept多功能自動化樣品前處理自動進樣器。

1.2 工作原理

采用氦氣作為吹掃氣，將其通入樣品溶液。在持續的氣流吹掃下，樣品中的揮發性組分隨氦氣逸出，并通過一個裝有吸附劑的捕集裝置進行濃縮。在一定的吹掃時間之后，待測組分全部或定量地進入捕集器。此時，關閉吹掃氣，由切換閥將捕集器接入GC的載氣氣路，同時快速加熱捕集管使捕集的樣品組分解吸后隨載氣進入GC分離，MS分析。所以，吹掃-捕集的原理就是：動態頂空萃取—吸附捕集—熱解吸—GC分離，MS分析。

1.3 設備連接

1.3.1 GC與P&T進樣口管線連接

GC進樣口載氣入口A截斷，與P&T吹掃/捕集（purge and trap，P&T）裝置進樣口管線連接。

1.3.2 Concept控制P&T閥、定量管、進液、排液及清洗管路連接

吹掃捕集一氣相色譜/質譜法測定水中揮發性有機物的靈敏度很高，因此，在儀器分析了高濃度樣品后，管路較易受到污染。若管路中揮發性有機物殘留嚴重，可以用甲醇與水（體積比1∶l）的混合溶液作為樣品對儀器進行清洗一次，然后馬上用空白水進行清洗，這樣可大大加快管路中污染的去除速度。如圖3自動進樣、排出樣品、清洗針頭及清洗管路流路。LOOP定量環為25 ml，進樣及清洗壓力：≤2mbar，P&T吹掃/捕集管容量25 ml。

1.3.3 儀器控制信號連接

Encon Evolution（Encon Evolution Purge and Trap）吹掃/捕集裝置。是一個嵌入式Windows XPe？操作系統，本身具有Auto Sampler 25芯I/O口和GC 9芯接頭，但Trace GC發出的信號微弱，只有經過ConceptI/O接口轉換后才能相互連接。

2 實驗分析

按照國標GB/T5750飲用水中VOCS有機揮發物分析方法分析，配置標樣，放入40ml樣品瓶中，螺旋蓋，密封墊（具聚四氟乙烯涂層），定量環為25 ml，Concept多功能自動進樣。

2.1 Encon Evolution吹掃/捕集裝置分析條件

吹掃溫度：30 ℃；吹掃時間：11.0 min；干吹時間：1.0 min；解析溫度：190 ℃；解析時間：1.5 min；烘烤溫度：250 ℃；烘烤時間：1.0 min；吹掃氣流量：40 ml/min。

2.2 色譜分析條件

色譜柱：Agilent DB-5ms 60m×0.25mm×1.0micron；載氣流速（氦氣）：1.0ml/min；汽化室：220 ℃；柱箱升溫程序：35 ℃→2.0 min→6.0 ℃/min→165 ℃→0.0 min→10 ℃/min→230 ℃→9.0 min；分流比：30∶1。

2.3 質譜分析條件

離子源：EI；電子能量：70Ev；離子源溫度：230 ℃；接口溫度：220 ℃；全掃描定性，內標法定量，掃描范圍：45～310 u；溶劑延時：4 min。

2.4 結果及討論

利用吹掃 捕集/GC-MS法分析水中的27種揮發性有機物混標，其總離子流圖見圖1，能夠提取其特征離子的質量色譜圖分別進行準確定量，解決共流出問題。

3 結論

該文有效的將吹掃/捕集裝置、進樣器（Concept Multifunctional Autosampler）和GC/MS連接起來，建立了飲用水中20多種揮發性有機物分析方法，克服了傳統樣品前處理的缺陷，簡便易行，快速準確。各組分分離良好，線性關系良好，滿足分析檢測的要求，取得了滿意的結果。

參考文獻

[1] 劉樹萍.吹掃捕集-氣質聯用法測定水中16種揮發性有機物[J].供水技術，2013，7（5）：54-58.

[2] 譚淑琴.吹掃捕集/氣相色譜-質譜法測定水中22種揮發性有機物的研究[J].科技信息，2012（35）：17-18.endprint