除草油懸浮劑中五氟磺草胺和氟胺磺隆含量的HPLC法快速分析

于曉萍　王斌

摘要：采用RP-HPLC法測定除草油懸浮劑中五氟磺草胺和氟胺磺隆含量，流動(dòng)相為乙腈-水（55∶45，V/V，用磷酸調(diào)節(jié)pH至2.5）；流速為1.0 mL/min；柱溫為室溫；檢測波長為205 nm；進(jìn)樣體積為20 μL。試驗(yàn)結(jié)果表明，五氟磺草胺和氟胺磺隆在5～500 mg/L內(nèi)有良好的線性關(guān)系，平均回收率分別為99.83%和100.47%，RSD分別為0.007 7%和0.007 0%。該方法能準(zhǔn)確、快速測定除草合劑中五氟磺草胺和氟胺磺隆的含量。

關(guān)鍵詞：油懸浮劑；五氟磺草胺；氟胺磺?。豢焖俜治?/p>

中圖分類號(hào)：O656.3 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：0439-8114（2015）15-3751-03

DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2015.15.044

Abstract： The essay proposed a testing method for the content of penoxsulam and triflulsulfuron-methyl content in herbicidal oil suspensions by RP-HPLC， where the mobile phase was acetonitrile-water （55∶45，V/V，with phosphoric acid to adjust pH to 2.5）； and flow rate was 1.0 mL/min；column temperature was room temperature； detection wavelength was 205 nm and injection volume was 20 μL. The testing result showed that penoxsulam and triflulsulfuron-methyl at 5～500 mg/L have a good linear relationship， the average recoveries were 99.83% and 100.47%，the RSDs of penoxsulam and triflulsulfuron-methyl was 0.007 7% and 0.007 0%， respectively. This method could be used to determine the content of penoxsulam and triflulsulfuron-methyl content in herbicidal oil suspensions accurately and rapidly.

Key words：herbicidal oil suspensions； penoxsulam； triflulsulfuron-methyl； rapid analysis

五氟磺草胺（Penoxsulam）是由美國陶農(nóng)科公司（Dow Agro Sciences）開發(fā)，2004年在美國登記注冊(cè)，2008年在中國登記注冊(cè)的苗后用除草劑[1-3]。氟胺磺隆（Triflulsulfuron-methyl）是一種磺酰脲類除草劑[4-6]。廣東中迅農(nóng)科股份有限公司近年來開發(fā)出含有五氟磺草胺和氟胺磺隆的復(fù)合除草劑，兩種成分的混配，更有效地提高除草效果，降低五氟磺草胺或氟胺磺隆單一使用所帶來的抗性風(fēng)險(xiǎn)，且顯著降低用藥量、用藥次數(shù)及使用成本，除草合劑的除草效果明顯高于各單劑[7]，二元混配劑的推廣使用，帶來對(duì)其含量分析的要求，這關(guān)系到控制除草效果、質(zhì)量、生產(chǎn)成本等方面的問題。五氟磺草胺目前的測定方法是高效液相色譜的測定方法[8-11]；新型除草劑氟胺磺隆目前鮮見測定方法報(bào)道；也未發(fā)現(xiàn)有關(guān)五氟磺草胺和氟胺磺隆的混配除草劑測定方法的報(bào)道。本研究以乙腈-水（55∶45，V/V，磷酸調(diào)節(jié)pH至2.5）為流動(dòng)相，實(shí)現(xiàn)了RP-HPLC法對(duì)五氟磺草胺和氟胺磺隆含量的快速、準(zhǔn)確測定。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

采用配備了瑞典AKZO NOBEL公司Kromasil 100-5-C18不銹鋼色譜柱（150 mm×4.6 mm）；1260高效液相色譜儀（美國安捷倫公司）。

五氟磺草胺標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品（純度為98.5%）由北京勤誠亦信科技開發(fā)有限公司提供；氟胺磺隆標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品（純度為98.2%）由上海市農(nóng)藥研究所檢測中心提供；甲醇（色譜純，MREDA）；其余試劑均為分析純。

揚(yáng)州大學(xué)分析測試中心提供五氟磺草胺和氟胺磺隆除草油懸浮劑樣品（五氟磺草胺約3.7%，氟胺磺隆約2.5%）。

1.2 色譜條件

流動(dòng)相∶乙腈-水（55∶45，V/V，磷酸調(diào)節(jié)pH至2.5）；流速控制在1.0 mL/min；柱溫為室溫；檢測波長為205 nm；進(jìn)樣體積為20 μL。五氟磺草胺、氟胺磺隆的保留時(shí)間分別約為3.7 min、6.1 min，見圖1、圖2，在此色譜條件下除草油懸浮劑中五氟磺草胺和氟胺磺隆實(shí)現(xiàn)了完全分離，見圖3。

1.3 溶液的配制

1.3.1 五氟磺草胺和氟胺磺隆標(biāo)準(zhǔn)混合溶液的制備 稱取五氟磺草胺和氟胺磺隆各0.05 g（精確至0.000 02 g），依次放入50 mL容量瓶中，加入約35 mL流動(dòng)相，超聲溶解15 min，冷卻至室溫，用流動(dòng)相調(diào)至刻線，混勻，待用，其中含五氟磺草胺和氟胺磺隆質(zhì)量濃度均為1 000.0 mg/L。

1.3.2 試樣溶液的制備 稱取相當(dāng)于0.025 g五氟磺草胺，0.025 g氟胺磺?。ň_至0.000 02 g），置于25 mL容量瓶中，加入15 mL流動(dòng)相，超聲溶解（約10 min），冷卻至室溫，用流動(dòng)相調(diào)至刻度線，混勻，待用。

2 結(jié)果與分析

2.1 檢測波長的確定

雖然五氟磺草胺和氟胺磺隆各有最大吸收波長，但通過試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)在205 nm處二者均有較好吸收，且各自的檢測線性范圍、檢測精密度及回收率均較好，故確定此波長作為檢測波長。

2.2 線性關(guān)系考察

利用五氟磺草胺和氟胺磺隆標(biāo)準(zhǔn)混合溶液配制含五氟磺草胺和氟胺磺隆的質(zhì)量濃度依次均為5.0、10.0、20.0、50.0、100.0、200.0、500.0 mg/L的溶液，進(jìn)樣，分別繪制橫坐標(biāo)為五氟磺草胺和氟胺磺隆的質(zhì)量濃度，縱坐標(biāo)為色譜峰面積的關(guān)系曲線，由關(guān)系曲線可得五氟磺草胺的線性回歸方程為y=59 429.000x+50.093，R2為0.999 997；氟胺磺隆的線性回歸方程為y=39 252.000x+71.271，R2為0.999 946。在5～500 mg/L內(nèi)五氟磺草胺和氟胺磺隆均表現(xiàn)為良好的線性關(guān)系。

2.3 方法精密度、重現(xiàn)性試驗(yàn)

色譜操作條件與上述相同的情況下，分別對(duì)五氟磺草胺和氟胺磺隆的3批試樣進(jìn)行5次平行測定，發(fā)現(xiàn)五氟磺草胺RSD為0.007 7%，氟胺磺隆的RSD為0.007 0%（表1）。結(jié)果表明，測定方法具有精密度高，重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)。

2.4 方法的準(zhǔn)確度試驗(yàn)

在5份精密稱取含量的樣品中，分別精密加入五氟磺草胺和氟胺磺隆標(biāo)準(zhǔn)品，制作待測溶液，分別進(jìn)行測定，結(jié)果見表2。

3 小結(jié)與討論

除草劑中五氟磺草胺和氟胺磺隆的RP-HPLC快速分析法，在5～500 mg/L內(nèi)五氟磺草胺和氟胺磺隆具有良好的線性關(guān)系，平均回收率分別達(dá)99.83%和100.47%，五氟磺草胺和氟胺磺隆RSD分別為0.007 7%和0.007 0%。該方法可將除草劑中五氟磺草胺和氟胺磺隆含量快速、準(zhǔn)確地進(jìn)行測定。

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