低位錯密度的XRD無損表征研究

苗瑞霞

摘 要：當(dāng)半導(dǎo)體材料中位錯密度大于107cm-2，難以用傳統(tǒng)的腐蝕法進(jìn)行測量時，可以利用高分辨X射線衍射（XRD）峰的半高寬估算材料中位錯密度。該文利用該方法研究了位錯密度小于107cm-2時是否適用的問題。結(jié)果表明，材料中位錯密度較低（5.3×105cm-2）時，利用XRD測得的位錯密度值與實際值存在3個數(shù)量級的偏差。分析認(rèn)為，當(dāng)晶體中位錯密度較低時，參與衍射的晶面就越多，衍射峰就越窄，當(dāng)位錯加寬值與儀器精度接近時，就會產(chǎn)生較大偏差。因此在低密度位錯時，利用XRD方法測量材料中位錯密度時容易產(chǎn)生較大偏差。

關(guān)鍵詞：XRD 4H-SiC 位錯密度

中圖分類號：O657.3 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1674-098X（2015）02（b）-0092-02

The Study of XRD Nondestructive Characterization at Low Dislocation Density

Miao Ruixia

（School of Electronic Engineering，Xian University of Posts and Telecommunications，Xian Shanxi，710121，China）

Abstract：It is difficult to measure by conventional etching method when the dislocation density of the semiconductor material is greater than the 107cm-2. Dislocation density can be estimate utilized in high resolution X-ray diffraction （XRD）peak half-width in this case. In this article， whether to apply using this method in less than 107cm-2 of the dislocation density is studied.The results show there has the three orders of magnitude of the deviation between measured values and actual values at. 5.3×105cm-2.Analysts believe that when the crystal dislocation density is low， the diffraction peak is more narrower. When the value of the dislocation widening approach to instrument accuracy， it will have a greater bias. Therefore， it will prone to large deviation when measured by XRD at dislocation density.

Key Words：XRD；4H-SiC；dislocation density

當(dāng)半導(dǎo)體材料中位錯密度大于107cm-2，很難用傳統(tǒng)的腐蝕法進(jìn)行位錯密度的測量。目前常采用的方法是利用高分辨X射線衍射峰的半高寬估算材料中位錯密度[1-5]。X射線衍射技術(shù)（XRD）是利用晶體形成的X射線衍射，對物質(zhì)內(nèi)部原子在空間分布狀況進(jìn)行分析的一種無損測試方法[6]。如果該方法在位錯密度較小時仍適用，則該方法將成為首選的無損測量位錯密度的方法。因此本文選用位錯密度較低的4H-SiC材料對該問題展開了研究。

1 實驗

4H-SiC單晶材料選用商用沿（0001）面偏切4°的N型材料。腐蝕設(shè)備為SX2-10-12箱式電爐，最高工作溫度為1200°C。腐蝕劑為分析純KOH，鎳坩堝盛放腐蝕劑和樣片，腐蝕樣品在XSP-35TV型光學(xué)顯微鏡下進(jìn)行觀察。樣品的X射線衍射測試在型號為D8 discover的儀器上進(jìn)行，射線源為CuKα，射線波長λ為0.154nm。樣品衍射面選（0004）面，掃描方式為3晶軸ω-2θ，儀器精度10arcsec。

2 結(jié)果與分析

圖1是利用濕刻法腐蝕后的4H-SiC單晶材料。從圖中可以看出材料中的位錯大部分分布較均勻，局部有位錯列的分布。位錯密度=視場面積各視場內(nèi)位錯的總數(shù)/（視場個數(shù)×視場面積）。實驗中我們觀測的3個不同視場中的位錯個數(shù)分別為550，579，512。經(jīng)計算后得到材料平均位錯密度為5.3×105cm-2。

圖2是N型4H-SiC材料的X射線3晶軸ω-2θ掃描結(jié)果，其半高寬是57.091arcsec，Bragg角為12.9°。

影響晶體X射線衍射半高寬的因素有本征寬度β0、入射束發(fā)散度βd、晶粒尺寸βl、晶體中存在的缺陷βα和外延晶片翹曲βr等。實際測量的半高寬可以由這些因素的平方和表示[7]：

（1）

當(dāng)晶粒尺寸大于1μm時，βl可以忽略。β0半高寬約為14.8arcsec；βd約為12 arcsec；βr引起的加寬約為53 arcsec。因此實驗中測得由位錯引起的半高寬βα可由公式（1）求得，約為15arcsec。P.Gay和P.B.Hirsch等人已分析過關(guān)于位錯的加寬。對于高密度位錯的單晶，可將晶體視為鑲嵌結(jié)構(gòu)。亞晶粒的晶向分布一般符合高斯分布。其標(biāo)準(zhǔn)差σ和XRD衍射峰中位錯引起的加寬量βα之間的關(guān)系為[8]：

（2）

亞晶粒間的平均錯向角

（3）

如果位錯隨機(jī)排列成網(wǎng)狀，位錯Burgers矢量為b，位錯密度為D，則亞晶粒間的平均錯向角還可近似表示為

（4）于是位錯加寬量βα與位錯密度D之間的公式如下[8]：

（5）

將測量得到的半高寬數(shù)據(jù)代入（5）可以計算樣品位錯密度D約為4×108cm-3。

從結(jié)果看，XRD得到的位錯密度較腐蝕得到的高3個數(shù)量級，顯然存在較大偏差。對于高分辨率的X射線衍射儀來說，當(dāng)位錯密度較大時，各種因素加寬的和的平方相對位錯引起的加寬一般很小，常忽略，因此在高密度材料中應(yīng)用時較為準(zhǔn)確。但當(dāng)晶體中位錯密度較低時，參與衍射的晶面就越多，衍射峰就越窄，實驗中求得的位錯加寬為15arcsec，這是一個很小的值，而實驗中儀器的精度是10arcsec，位錯加寬量接近儀器精度，因此計算結(jié)果與實際結(jié)果之間存在較大偏差。

3 結(jié)論

文章對XRD技術(shù)在表征半導(dǎo)體材料中位錯密度的應(yīng)用情況進(jìn)行了研究。結(jié)果表明，材料中位錯密度較低（5.3×105cm-2）時，利用XRD技術(shù)測得的位錯密度值與實際值存在3個數(shù)量級的偏差。其原因在于，當(dāng)晶體中位錯密度較低時，參與衍射的晶面就越多，衍射峰就越窄，實驗中由于位錯密度較低，位錯引起的半高寬值過小，與儀器精度相當(dāng)，因此材料中位錯密度的計算結(jié)果與實際結(jié)果產(chǎn)生較大偏差。

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