超高效液相色譜-高分辨率質(zhì)譜法篩查化妝品中12種糖皮質(zhì)激素

李　強，張曉光，馬俊美，李潤巖，范素芳，張　巖*

(1．河北省食品檢驗研究院，河北　石家莊　050091；2.河北省食品安全重點實驗室，河北　石家莊　050091)

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超高效液相色譜-高分辨率質(zhì)譜法篩查化妝品中12種糖皮質(zhì)激素

李強1,2，張曉光1,2，馬俊美1,2，李潤巖1,2，范素芳1,2，張巖1,2*

(1．河北省食品檢驗研究院，河北石家莊050091；2.河北省食品安全重點實驗室，河北石家莊050091)

摘要：建立了超高效液相色譜-四極桿-靜電場軌道阱質(zhì)譜快速篩查和確證化妝品中可能添加的12種糖皮質(zhì)激素的分析方法。樣品經(jīng)乙腈提取，用Acquity UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm，1.7 μm)分離，以0.1%甲酸甲醇和0.1%甲酸水溶液為流動相進行梯度洗脫。以正離子全掃描模式得到糖皮質(zhì)激素的精確質(zhì)量數(shù)，與理論精確質(zhì)量數(shù)對比，精確度偏差小于2×10-6。建立了篩查列表，并將12種糖皮質(zhì)激素物質(zhì)的二級質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫加入確證條件中，實現(xiàn)了對12種糖皮質(zhì)激素類物質(zhì)的快速篩查。檢出限為1~2 μg/kg，定量下限為3~5 μg/kg；加標水平為10,20,40 μg/kg時，回收率為78.3%~112.5%，相對標準偏差(RSD)為1.0%~11.2%。該方法可作為化妝品中非法添加糖皮質(zhì)激素成分的高通量篩選和確認檢測方法。

關(guān)鍵詞：超高效液相色譜；四極桿-靜電場軌道阱高分辨質(zhì)譜；糖皮質(zhì)激素；化妝品

隨著人們生活水平的提高，化妝品成為不可缺少的消費類產(chǎn)品。化妝品是指以涂擦、噴灑或其他類似的方法，散布于人體表面任何部位(皮膚、毛發(fā)、指甲、口唇等)，以達到清潔、消除不良氣味、護膚、美容和修飾目的的日用化學工業(yè)產(chǎn)品[1]。據(jù)統(tǒng)計，中國已成為全球最大的化妝品市場之一，化妝品年銷售額達2 000多億元，約占全球化妝品市場的8.8%，僅次于美國[2]。……