近紅外光譜法快速測定安宮牛黃丸中黃芩苷含量

廣州白云山中一藥業有限公司（510530）雷婷 孫一蕊 孫晶 陳紋平 余意 林健洛 龐秀霏 尹震

聲光可調近紅外光譜儀具有結構簡單、體積小、環境適應性強、操作簡便、分析迅速等優點，可滿足藥品生產過程中的在線檢測需求[1][2][3]。本研究采用聲光可調近紅外光譜技術，建立了檢測安宮牛黃丸混合藥粉中黃芩苷含量，以及待包丸中黃芩苷含量2個模型，為中藥生產過程的在線、無損定量分析提供了依據。

1 材料

1.1 樣品 廣州白云山中一藥業有限公司安宮牛黃丸不同批次的總混藥材粉末共計48個樣品，煉蜜制丸后未蠟封包裝的安宮牛黃丸共68個樣品。

1.2 儀器AOTF便攜式Luminar5030近紅外光譜分析儀(美國Brimrose公司)，Agilent1200色譜儀（美國Agilent公司）。

2 方法與結果

2.1 黃芩苷的測定方法 測定方法參照2010版《中國藥典》[4]，每份樣品重復測定2次，以2次含量測定結果的平均值為樣品中黃芩苷的含量。48個藥粉樣品中黃芩苷的含量范圍為 4.20～13.5mg/g，68個待包丸樣品中黃芩苷的含量范圍為6.92～8.01mg/g。

2.2 樣品光譜采集及預處理 樣品掃描波長為1100～2300nm，間隔為2.0nm，次數為300次。每個樣品測5次，并將光譜均值化處理。為消除噪音和基線漂移的影響，藥粉模型采用一階導數11點平滑法，待包丸模型采用一階導數9點平滑法進行預處理。

2.3 校正模型的建立 將經過預處理后的光譜數據與HPLC分析數據進行關聯，采用偏最小二乘法（PLS1），交叉-驗證法（cross-validation），用the unscramble定量分析軟件建立模型。經過異常值的剔除進行優化，得到較為理想的校正模型。黃芩苷藥粉模型的主成分維數為9，R2=0.9897，RMSEC=0.3213，黃芩苷待包丸模型的主成分維數為5，R2=0.9501，RMSEC=0.0785。

2.4 校正模型驗證 以PLS1建立的校正模型對外部驗證集樣品進行分析。混合藥粉中黃芩苷NIR光譜預測值與HPLC測定化學值的相關系數r為0.9806，待包丸黃芩苷NIR光譜預測值與HPLC測定化學值的相關系數r為0.9751。由上述數據可見，AOTF近紅外光譜測定安宮牛黃丸中黃芩苷含量，分析結果與HPLC分析之間相關性良好，測定結果趨于一致。

3 討論

黃芩苷是安宮牛黃丸質量控制中非常重要的一個成分，這個成分的含量除了與藥材本身的含量相關外，在配方制丸的過程中受其他成分的影響，含量也會發生一些變化。通過利用近紅外檢測無損、快速、無污染的優點，監控藥粉及待包丸中黃芩苷的含量，能夠及時地發現異常，提早處理，可避免人力物力的浪費，具有巨大的實用價值，對大生產有重要的意義。本實驗采用偏最小二乘法建立安宮牛黃丸藥粉及待包丸中黃芩苷的定量分析模型，該模型具有良好的預測作用，能夠滿足實際生產的應用，實現貴重藥品的生產過程監控，節約成本。若進一步加大樣本數量，增加樣本的代表性，可以建立更加穩定的模型[5][6]。