蘇 晶,湯立忠,陳長毅,陳 枚,劉 洋(淮安市產品質量監督檢驗所,江蘇淮安223001)
高效液相色譜串聯質譜法同時測定9種龍蝦中氨基糖苷類和四環素類抗生素殘留
蘇 晶,湯立忠,陳長毅,陳 枚,劉 洋
(淮安市產品質量監督檢驗所,江蘇淮安223001)
建立了龍蝦中6種氨基糖苷類和3種四環素類抗生素殘留的高效液相色譜串聯質譜(HPLC-MS/MS)同時檢測方法。樣品中抗生素采用5%三氯乙酸-磷酸鹽溶液提取,經超聲萃取、固相萃取柱凈化,C18色譜柱分離,對樣品前處理條件、液相色譜分離條件和質譜檢測條件進行了優化。通過實際樣品添加回收率實驗,鏈霉素、雙氫鏈霉素、四環素、金霉素和土霉素定量檢出限均為5 μg/kg,慶大霉素、卡那霉素、新霉素和妥布霉素定量檢出限均為50 μg/kg,9種抗生素三個添加水平下,龍蝦樣品加標回收率在66.1%~107.9%,相對標準偏差在0.7%~9.7%。結果表明,該方法準確、高效,適用于龍蝦中6種氨基糖苷類和3種四環素類藥物殘留的同時檢測和確證。
高效液相色譜串聯質譜,氨基糖苷類抗生素,四環素類抗生素,龍蝦
抗生素在我國畜牧和水產養殖中,不但被廣泛應用于防治各種動物性疾病,而且常被添加到飼料中,用于促進動物的生長發育[1-2],這不可避免造成抗生素在食品中的殘留,對食品安全、生態環境和人體健康造成直接或潛在的危害[3]。氨基糖苷類抗生素和四環素類抗生素均為廣譜抗菌藥,廣泛用于防治動物和水產品的疾病感染和促進生長[4-5]。目前,許多國家和地區制定了四環素類和氨基糖苷類藥物最大殘限量,國際貿易中也有嚴格的限定。……