納米金屬玻璃

姚　李，金朝暉

(上海交通大學材料科學與工程學院，上海 200240)

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特約專欄

納米金屬玻璃

姚李，金朝暉

(上海交通大學材料科學與工程學院，上海 200240)

納米金屬玻璃是指“界面”及“晶粒”均處于非晶狀態的一類納米結構金屬材料，最早由德國著名材料學家Herbert Gleiter博士提出，目的是在塊體金屬玻璃中引入納米結構，得到傳統金屬玻璃所不具備的理化和機械性能。通過惰性氣體冷凝法、磁控濺射沉積法等制備手段，迄今已成功合成了數種納米金屬玻璃。它們被證實具有較高的宏觀拉伸塑性、獨特的鐵磁性、高效的催化性能和優異的生物兼容性。除了對納米金屬玻璃制備及性能做簡要介紹外，同時也回顧了納米金屬玻璃在原子尺度計算方面所取得的研究進展。實驗和理論研究均表明納米金屬玻璃的確具有超越傳統金屬玻璃的優勢。

納米金屬玻璃；材料制備；材料結構與性能關系；納米金屬玻璃復合材料

1　前　言

金屬玻璃(metallic glass)做為一類非晶材料，又常被稱為非晶態金屬或玻璃態合金(amorphous metal，glassy alloy)，結構上類似于“被冷凍住的液體”，缺少長程的平移對稱性和旋轉對稱性[1]。這種無序的結構和亞穩的狀態給予金屬玻璃獨特的變形機制和特殊的材料性能[2]，比如出色的比強度、低摩擦系數、高硬度，極高的抗腐蝕、抗氧化和抗磨損性[3,4]。但金屬玻璃內部不存在由晶格位錯主導的滑移，因此無法像晶態金屬那樣，承載均勻的塑性變形。金屬玻璃發生宏觀滑移主要依賴剪切帶。剪切帶高度局域化的特性及其難以約束或抑制的擴展及蔓延，是金屬玻璃發生脆斷或突發性失效的主要原因。尤其是樣品處于力學拉伸條件下，情況會變得更糟：金屬玻璃幾乎不能呈現實驗可觀測到的宏觀拉伸塑性。盡管國內外學者就此進行了大量努力，但在金屬玻璃中實現可觀的宏觀拉伸塑性仍面臨挑戰，是一個亟待解決的材料科學難題[5-8]。

早在1989年，德國著名冶金物理學家Herbert Gleiter博士就曾試圖把納米結構金屬的材料設計理念延伸到金屬玻璃[9]，除了希望解決傳統金屬玻璃缺少宏觀拉伸塑性的問題，還期待能夠獲得其它出色的材料性能。他的實驗思路是在某種金屬玻璃中引入大量非晶界面：和非晶晶粒(基體相)相比，這些界面可能處于更無序的狀態，密度可能更低，能量也會更高。當這些界面之間的間距小到納米尺度，類比于納米結構金屬(晶粒尺寸小于100 nm)，擁有這種結構的非晶即被稱為納米金屬玻璃。Fe90Sc10納米金屬玻璃拋光面的STEM照片顯示出粒狀結構，如圖1所示[10]。

圖1　Fe90Sc10納米金屬玻璃樣品拋光面的STEM照片[10]Fig.1　The polished surface of a Fe90Sc10 nanoglass, obtained by Constant-current scanning tunneling electron micrograph(STEM) [10]

與傳統金屬玻璃不同，納米金屬玻璃由非晶晶粒和它們之間的界面所組成。非晶界面區一般具有更低的密度，較少的近鄰原子數，類似于一種“稀釋相”(diluted phase)，因此其電子結構也與一般非晶有所不同[11]。將納米尺度的玻璃態團簇壓制形成含有高密度界面相的非晶態材料，界面相含大量過剩自由體積[12,13]，這些過剩自由體積的離域化過程(delocalization)與納米金屬玻璃的穩定性直接相關[14]。圖2展示了原子尺度模擬得到Ge基納米金屬玻璃的三維結構及其穩定性情況[15]。目前，越來越多的研究小組開始致力于納米金屬玻璃的制備和理論研究，并取得了一系列新穎的研究成果[11,14-17]。納米金屬玻璃也的確展現出了諸多特殊的材料性能，比如可觀的拉伸塑性、異常的鐵磁性、優良的生物兼容性以及更強的催化能力等。

圖2　MD模擬得到的Ge基納米玻璃：(a)三維模型，(b～d)納米非晶的密度分布，(e～g)薄層內的Ge原子[15]Fig.2　Schematic of Ge-based nanoglass simulated by MD method:(a)3-D model,(b～d)the density distribution, the color map is on the right，(e～g)the Ge-atoms at 3 moments[15]

2　納米金屬玻璃的制備

2.1惰性氣體冷凝法

惰性氣體冷凝法(inert-gas condensation，IGC)的流程和裝置簡圖如圖3[18]。其生產流程包括兩個步驟：第一階段：將金屬玻璃原材料噴射入惰性氣體環境中(使其蒸發)，產生納米級的玻璃態團簇；第二階段：

生成的團簇在可高至5 GPa的外壓下被固化為球狀的納米金屬玻璃。采用惰性氣體冷凝法，目前已經合成了多種納米金屬玻璃合金，比如Au-Si、Au-La、Cu-Sc、Fe-Sc、Fe-Si、La-Si、Pd-Si、Ni-Ti、Ni-Zr、Ti-P等。2015年Chen、Wang等將不互溶的Cu64Sr36和Fe90Sc10兩種化學成分的金屬玻璃固化在一起，得到了多相納米金屬玻璃[19]。

圖3　惰性氣體冷凝法制備納米金屬玻璃[18]Fig.3　Production of nanoglass by inert-gas condensation[18]

2.2磁控濺射法

到目前為止磁控濺射法(magnetron sputtering，MS)主要用在Au基的金屬玻璃上，其原理如圖4所示[20]，該方法制得樣品的平均晶粒尺寸約為30 nm，其主要優勢在于較低的成本。最近研究表明用磁控濺射法制得的納米金屬玻璃在結構和性能上與惰性氣體冷凝法制得的樣品差別不大。

圖4　磁控濺射法合成Au基納米金屬玻璃[20]Fig.4　Au-based nanoglass is synthesized by magnetron sputtering technique[20]

2.3嚴重塑性變形法

有些學者通過對金屬玻璃施加高強塑性應變的機械加工方式，在其內部引入大量的剪切帶。用這種嚴重塑性變形法(severe plastic deformation，SPD)可得到納米金屬玻璃。比如2014年Slesarenko等對非晶合金Ti50Ni25Cu25條帶施加高壓扭轉(high pressure torsion，HPT)得到一種納米級非晶態結構[21]。隨著塑性應變的增加，剪切帶密度增加，非晶中的平均自由體積也會隨之升高[22,23]。

盡管本方法與IGC得到的樣品具有微觀結構相似性，但最近分子動力學模擬和穆斯堡爾(M?ssbauer)能譜的研究結果均表明兩種納米金屬玻璃的原子結構其實有所不同。另外還發現，LiAlSi2O6玻璃在球磨處理后出現類似納米晶體的結構[24,25]。

3　納米金屬玻璃的特殊性能

3.1熱穩定性

非晶態合金處于亞穩態，再引入納米級缺陷，其結構的復雜性和不均勻性是否能維持長久，一直是學者們高度關注的問題。

Albe研究組采用分子動力學(Molecular dynamics，MD)方法研究了納米金屬玻璃的穩定性[15]。圖2展示了由玻璃態球狀Ge燒結而成的納米金屬玻璃的結構及其隨時間的變化。圖2為直徑5 nm的晶粒搭建成面心立方結構，(e-g)為一個薄層內原子的分布及演化，(b-d)為相對密度的演化。隨著時間增加，原本規則的空洞消失，當晶粒接觸后界面出現，然后擁有更多自由體積的界面區寬度增加(離域化)。

實驗上，Hahn研究組監測了Fe25Sc75納米非晶的小角X射線散射譜(Small-Angle X-ray Scattering, SAXS)受退火溫度的影響[19,26]，發現270 ℃時兩相分離依然存在，如圖5所示[26]。事實上電子結構的改變對納米金屬玻璃的穩定性影響很大[27]，因此深入研究納米金屬玻璃的電子結構對理解其穩定性、磁性等會大有幫助[28]。

圖5　不同退火溫度下Fe25Sc75納米非晶的小角X射線散射SAXS譜(a)，Debye-Bueche轉換得到的納米玻璃結構模型(b)[26]Fig.5　SAXS curves at various annealing temperatures(a), the nanoglass model deduced by a Debye-Bueche transformation(b)[26]

3.2反常鐵磁性

研究Fe90Sc10納米金屬玻璃的磁化曲線，即磁化強度和外加磁場的關系，與急速冷卻獲得的相同化學成分的金屬玻璃對比[29]，可發現急冷金屬玻璃在室溫下呈順磁性，而納米金屬玻璃則表現為鐵磁性。從納米金屬玻璃的穆斯堡爾能譜得知鐵磁性與玻璃界面相關，同時穆斯堡爾能譜也可以排除由晶態bcc鐵或者晶態鐵氧化物相關的鐵磁性。在低溫下，穆斯堡爾譜顯示只有少量的(< 10%)納米級bcc鐵晶體，而這些晶體在室溫環境下都應該呈現順磁性。

3.3生物兼容性

金屬玻璃具有高強度、高彈性極限和高抗腐蝕性，因此也是一種非常有潛力的生物材料。就可植入材料鈦合金而言，鈦基金屬玻璃的生物兼容性極其重要[30]。如果缺少Ni這種對人體有害的元素，Ti基金屬玻璃的玻璃形成能力就會略顯不足[31]。另外，體內細胞反應和植入材料的微觀結構和化學成分密切相關。Inoue等用磁控濺射法合成了層狀結構的Ti34Zr14Cu22Pd30納米金屬玻璃，研究了其生物活性[32]。他們分別在納米金屬玻璃的自由表面和相同化學成分的金屬玻璃表面播種10000個造骨細胞，比較細胞增殖的情況。結果顯示在納米金屬玻璃表面細胞的密度是相應金屬玻璃的15倍。除開表面粗糙度的影響，納米金屬玻璃的空間構型有利于細胞吸附和細胞增殖等過程，因此表現出了更高的生物活性。

3.4催化性能

有機硅烷是一種重要的化學原材料[33]。通過氧化反應將硅烷從水中提取出來有助于環保。但只有在多相催化劑的催化下，該氧化過程的生成物才是無污染的氫氣[34]。研究發現Au52Ag5Pd2Cu25Si10Al6納米金屬玻璃具有高效的催化性能[20]。在納米金屬玻璃的催化下，二甲基苯基硅烷在室溫下與水反應24 h，二甲基苯基硅醇的收益率可以達到93%，而在同樣的條件下，同化學組分的金屬玻璃條帶僅能獲得極少量的反應產品。此外，Au52Ag5Pd2Cu25Si10Al6納米金屬玻璃催化劑也能夠避免反應副產物的出現。

4　納米金屬玻璃的超常力學性能

對于傳統金屬玻璃材料，它的彈性極限和強度往往比相同化學組分的晶態材料高很多[1,35]。但金屬玻璃缺少應變強化過程，雖然在低應力和高溫條件下，其變形過程在動力學上類似于穩定的牛頓流體，但在其它更一般的狀態下，它們卻以塑性應變集中在剪切帶上這種高度非均勻的方式發生大規模形變(宏觀上表現為脆性斷裂)[36,37]。要理解納米金屬玻璃的變形機制，我們可以將其與納米晶體材料類比：大量存在的晶界可以吸收和釋放位錯，晶界在外載荷下本身也可以滑移和遷移，兩者都能使納米晶體具備很好的塑性[9]。同樣，對于納米金屬玻璃，晶粒大小處在納米級，非晶內部自由體積更傾向于分布在晶界上。加載時，晶界會代替剪切帶，相當于均勻地增加了剪切帶的密度，隨著大量晶界切變瞬間開動，剪切變形即可穩定地維持，最終實現宏觀塑性的提升。

4.1實驗進展

2013年Fang等比較Sc75Fe25納米金屬玻璃和相同化學組分的急冷非晶條帶，在相同的壓縮載荷下，金屬玻璃條帶在應變為5%時，發生脆性斷裂，斷裂應力在1.9 GPa至2.2 GPa之間，斷裂時塑性變形量小于1%；對于Sc75Fe25納米金屬玻璃，在應力大約為1.25 GPa時發生屈服，屈服點之后，納米金屬玻璃進入極長的塑性流變階段，直至15%的名義應變，遠遠超過同組分的普通非晶，斷裂應力約為1.95 GPa[11]。從微觀上看結構均勻的非晶條帶只有在外加應變足夠高的時候有一條或幾條剪切帶形核，塑性承載極其有限。然而在納米金屬玻璃中，塑性流均勻地發生在整個納米金屬玻璃樣品中，可發現多重交叉的剪切帶在晶粒界面上形核并承載塑性流變。2014年Frankea和Leisen等對納米金屬玻璃進行熱處理研究其熱性能，并采用納米壓痕實驗檢測其力學性能[38]，實驗結果顯示宏觀剪切滑移被抑制。2015年，西安交通大學孫軍研究組發現晶粒直徑為10 nm，樣品寬為400 nm的Sc75Fe25納米金屬玻璃在單軸拉伸下表現出15%的塑性應變[39]。對類似尺寸的金屬玻璃，這種拉伸時以幾乎均勻的方式發生塑性變形的過程幾乎是前所未見。這也是首次在實驗中證實了納米金屬玻璃的拉伸塑性。單軸壓縮下的應力應變曲線和拉伸后的樣品外觀見圖6。

圖6　納米金屬玻璃和相同化學組分的普通金屬玻璃，在壓縮加載下的應力應變曲線對比(a)；透射電鏡觀察到的樣品外形：(b～c)分別為壓縮后納米玻璃柱和金屬玻璃柱，(d)單軸拉伸后的納米玻璃，(e)為(d)的局部放大圖，插圖為選取區域的衍射圖像[39]Fig.6　The stress-strain curves of the nanoglass and monolithic MG under compression loading(a), TEM images of compressed nanoglass pillar(b)and monolithic MG pillar(c), The sample of nanoglass after tensile loading(d)，(e)a closer view of(d)and the inset is the diffraction pattern of the selected-area[39]

4.2原子尺度模擬

與此同時，學者們也通過多種模擬計算方法來研究納米金屬玻璃的力學性能和形變機理。由于納米金屬玻璃復雜的微觀結構和玻璃態晶粒的大小，分子動力學方法成為最主流的模擬和分析手段，它能很好地彌補現階段實驗加工技術和觀測技術的不足。

圖7　金屬玻璃和不同晶粒尺寸的納米金屬玻璃柱在拉伸加載下的應力應變曲線(a)，金屬玻璃柱和晶粒直徑為3 nm納米金屬玻璃柱形變過程中的一系列樣品快照(納米柱的縱向中截面圖)(b)，原子按局部剪切應變標色，僅顯示局部剪切應變大于0.2的原子[42]Fig.7　The stress-strain curves for MG nanopillar and NG nanopillars with different diameters under tensile loading(a); a series of snapshots capturing the atomic deformation processes for MG nanopillar and NG nanopillars with d = 3 nm(b), the atomic color is displayed as the local atomic shear strain[42]

5　納米金屬玻璃復合材料及新的變形機理

在單相納米金屬玻璃的基礎上增加一個新的相(弱相非晶)來替代Gleiter納米金屬玻璃中的晶界，使其厚度變得可控可調，可構造出一種全新的納米金屬玻璃復合材料(Nanoglass Composites，NGC)。本文作者采用分子動力學方法研究了這種納米金屬玻璃復合材料的力學性能[46]。

從平面納米結構入手，將對邊間距為18 nm的Cu64Zr36正六邊形非晶晶粒依次鋪開，它們之間是厚度為3 nm的Al64Zr36弱相(晶界)層，可構建出納米金屬玻璃復合薄膜，如圖8a。NGC的特殊之處在于其晶界區是一種本身就密度更低、剪切模量更低的異相非晶，這些弱相非晶層充當著潛在封閉的塑性流通道。我們在不同溫度下對NGC在y方向上以107/s的應變率進行單軸拉伸加載，再在室溫下進行單軸壓縮加載，應力應變曲線如圖8b。當溫度高于300 K時，急劇的屈服(軟化)消失，樣品表現出平緩的屈服行為，接近理想塑性材料。壓縮時的屈服極限比相同溫度下的拉伸試驗低了5.6%。

圖8　納米玻璃復合薄膜初始態的快照(a)，在不同溫度下單軸拉伸和在300 K下單軸壓縮的應力應變曲線(b)；計算的從加載應變5%至10%樣品中原子的非仿射位移：(c、e)分別為復合納米玻璃薄膜在300 K下單軸拉伸加載和單軸壓縮加載，(d、f)分別為晶粒間淤塞區塑性流和晶粒內淤塞區塑性流的細節展示[46]Fig.8　A snapshot of undeformed NGC film(a); The stress-strain curves for NGC film under uniaxial tension at different temperatures and uniaxial compression at 300 K(b); Non-affine displacement field plot of the deformed state over a time interval of 5 ns:(c)NGC film under tensile test at 300 K，(e)under compression test; (d、f)Closer view of “intergranular stagnation zone” and “intragranular stagnation zone”[46]

從位移場分析可知300 K單軸拉伸時，原子向垂直于加載方向的水平方向發生大規模流動，直至加載應變為15%都沒被單一的剪切帶所主導。來自兩個自由表面的水平塑性流在標記為“1”號和“2”號的Cu64Zr36晶粒內發生淤滯，因此這兩個晶粒被明顯擠壓，并表現出在拉伸方向上更快的變形，以平衡水平方向向內的塑性流。該流變模式使頸縮現象周期性地出現在納米膜的表面。因為這種包括水平向內流動和垂直向外流動的塑性流與流體力學里的正交淤塞區類似，并穿過多個晶粒，所以我們稱這種變形機制為晶粒間淤塞塑性變形，如圖8c，8d所示。

單軸壓縮時，從被壓縮后的樣品快照中，我們可發現網狀Al64Zr36層比Cu64Zr36晶粒的形變更明顯。與拉伸的情況形成鮮明對比的是，壓縮時Al64Zr36層在加載方向被擠壓，剪切流無需深入到晶粒內部。原子位移場同樣顯示出了穩定的淤塞區，但它們被局限在晶粒內，通過類似漩渦的塑性流協同作用，致使所有的晶粒都參與到變形當中，如圖8e，8f所示。這種晶粒內淤塞塑性變形模式可持續至壓縮應變量至25%而沒有任何失效的跡象。

通過以上研究我們發現，淤塞區的存在是維持金屬玻璃全局塑性的支柱。影響淤塞區的因素主要體現為：(1)結構的對稱性，即對稱的結構可促使多條塑性流通道共同作用，因此弱相非晶層可以有效替代剪切帶。(2)尺度效應。樣品的厚度和晶粒大小都對變形方式有影響。當我們將NGC膜的厚度提高一倍，在同樣的條件下進行單軸拉伸或壓縮，結果產生出更穩定更多元的淤塞區，均勻的塑性變形在拉伸時也可達25%以上。

6　結 語

納米金屬玻璃是一種新型非晶態材料，其原子和電子結構具有可控性，可實現新材料功能。實驗和理論模擬計算研究均表明納米金屬玻璃的確具有超越傳統金屬玻璃的優勢。隨著實驗制備技術的發展和納米工藝水平的提升，能制備出更多化學組成的納米金屬玻璃及復合型納米金屬玻璃，獲得更高的熱穩定性，迥異的物理化學性能，超常的機械性能，從而滿足更多的工程需求。因此，可以說納米金屬玻璃打開了通向一種新型非晶態材料的大門。

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(編輯惠瓊)

Nanostructured Metallic Glass

YAO Li, JIN Zhaohui

(School of Materials Science and Engineering, Shanghai Jiao Tong University, Shanghai 200240, China)

Both “grain boundaries” and “grains” are amorphous in a nanoglass, as proposed originally by Dr. Herbert Gleiter, a German scientist. Nanostructures introduced into traditional bulk metallic glass in such a way make novel properties achievable，underlying potential applications in a number of new material domains. Up to now, several nanoglasses have been synthesized via inert-gas condensation or magnetron sputtering techniques. They exhibit outstanding macroscopic tensile plasticity, unusual ferromagnetism, high catalytic performance and good biocompatibility. The advantages have been demonstrated recently not only by experiments, but also by theoretical considerations, in particular, along with atomistic simulations.

nanoglass; material synthesis; structure-property relation; nanoglass composites

2015-11-19

國家重點基礎研究發展規劃(“973”計劃)(2012CB932202)；國家自然科學基金(50890174，50971088)

姚李，男，1986年生，博士研究生

金朝暉，男，1968年生，教授，博士生導師,

Email:jinzh@sjtu.edu.cn

10.7502/j.issn.1674-3962.2016.08.04

TG139.8

A

1674-3962(2016)08-0585-07