工業品正辛基二茂鐵組成及其高效提純工藝研究

霍曉卿，馬曉燕，郭志賢，陳智群

(1.西北工業大學 理學院，陜西省高分子科學與技術重點實驗室，西安　710129；2.西安近代化學研究所，西安　710065)

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工業品正辛基二茂鐵組成及其高效提純工藝研究

霍曉卿1，馬曉燕1，郭志賢1，陳智群2

(1.西北工業大學 理學院，陜西省高分子科學與技術重點實驗室，西安710129；2.西安近代化學研究所，西安710065)

采用氣相色譜-質譜聯用(GC-MS)技術，對工業級正辛基二茂鐵原料組成進行分析，相對純度僅為90.00%，其中的雜質主要為二茂鐵的同系物與同分異構體。在此基礎上，以正辛基二茂鐵的收率及氣相色譜法分析提純產物中正辛基二茂鐵的相對含量為指標，對減壓蒸餾、柱層析及重結晶等幾種分離工藝進行初探，最后采用混合溶劑進行低溫、多次重結晶對工業級正辛基二茂鐵進行有效提純；對重結晶的溶劑混合比、重結晶的溫度、時間、次數進行了優化：混合溶劑乙酸乙酯、甲醇、正己烷的體積比依次為2∶2∶5，結晶溫度零下50 ℃，結晶時間4 h，結晶次數6次，得到純度、收率較高的正辛基二茂鐵。用氣相色譜法和核磁共振定量法分析表明最終產物中正辛基二茂鐵的相對純度大于99.50%，回收率為73.0%。

正辛基二茂鐵；重結晶；分離；提純；優化

0　引言

二茂鐵[1]及其衍生物是一類具有獨特夾心結構的非苯芳環金屬有機化合物，具有芳香性、氧化還原性、穩定性、低毒性等特殊性質，廣泛用于各個領域[2-8]。正辛基二茂鐵用作丁羥復合固體推進劑的燃速催化劑[9-11]，其燃速催化效率高，制藥工藝性能好，在航天領域廣泛使用?！?br>