固相萃取-表面增強拉曼光譜法測定奶粉中三聚氰胺

陳小曼，雷皓宇，胡玉玲，李攻科

(中山大學(xué) 化學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院，廣東 廣州 510275)

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固相萃取-表面增強拉曼光譜法測定奶粉中三聚氰胺

陳小曼，雷皓宇，胡玉玲，李攻科*

(中山大學(xué) 化學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院，廣東 廣州 510275)

建立了固相萃取-表面增強拉曼光譜法(SPE-SERS)測定奶粉中三聚氰胺的分析方法。待測物經(jīng)乙腈提取、活性碳吸附及氫氧化鈉溶液洗脫后進(jìn)行SERS檢測。該方法的線性范圍為0.005 0～1.6 mg/L，檢出限為0.100 mg/kg，回收率為75.3%～125%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD，n=5) 不大于9.3%。該法靈敏度高、雜質(zhì)干擾小、結(jié)果準(zhǔn)確可靠，能滿足奶粉中三聚氰胺的快速檢測，在奶粉質(zhì)量監(jiān)控方面具有良好的應(yīng)用潛力。

表面增強拉曼光譜法；固相萃取；奶粉；三聚氰胺

三聚氰胺俗稱密胺、蛋白精，含氮量為67%，摻入乳制品中能造成蛋白質(zhì)含量達(dá)標(biāo)的假象。2008年三鹿奶粉事件中，三聚氰胺造成多名嬰幼兒患腎、輸尿管結(jié)石病甚至腎衰竭死亡。隨后政府規(guī)定嬰兒配方食品中三聚氰胺的限量值為1 mg/kg，其它食品中三聚氰胺的限量值為2.5 mg/kg，但依然無法杜絕三聚氰胺違法添加行為。目前，三聚氰胺的檢測方法主要有高效液相色譜法(HPLC)[1-2]、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(LC-MS)[3-4]、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(GS-MS)[5]、比色法[6]、酶聯(lián)免疫法[7]。其中，HPLC和GC-MS是國家標(biāo)準(zhǔn)方法，但存在操作復(fù)雜、分析耗時等問題，不利于現(xiàn)場快速檢測。因此，建立一種快速有效的三聚氰胺分析方法對規(guī)范乳制品市場具有重要意義。

表面增強拉曼光譜(Surface-enhanced Raman spectroscopy,SERS)是一種新型的光譜分析技術(shù)，有快速、高效、簡單及無損分析等特點，可用于現(xiàn)場實時檢測，已在生物檢測[8-9]、食品檢驗[10-12]、環(huán)境監(jiān)測[13-15]等領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。……