火焰原子吸收分光光度法測定血液保存液Ⅲ中鈉含量

柴龍龍，王鳳山，王彥厚，安佰平

（1.山東大學(xué)藥學(xué)院，山東 濟(jì)南 250012； 2.山東省淄博市食品藥品檢驗檢測中心，山東 淄博 255086）

火焰原子吸收分光光度法測定血液保存液Ⅲ中鈉含量

柴龍龍1，2，王鳳山1，王彥厚2，安佰平2

（1.山東大學(xué)藥學(xué)院，山東 濟(jì)南 250012； 2.山東省淄博市食品藥品檢驗檢測中心，山東 淄博 255086）

目的 建立測定血液保存液Ⅲ中鈉含量的火焰原子吸收分光光度法。方法 采用火焰原子吸收分光光度法，檢測波長為330.2 nm，燈電流為75%，狹縫寬度為0.2 nm。結(jié)果 鈉元素質(zhì)量濃度在40～80 mg/L范圍內(nèi)與吸收值線性關(guān)系良好，r=0.999 7，加樣回收率為99.13%，RSD為0.42%（n=6）。結(jié)論 該方法可用于測定血液保存液Ⅲ中鈉的含量，準(zhǔn)確性高，結(jié)果可靠。

火焰原子吸收；血液保存液Ⅲ；鈉；測定

血液保存液Ⅲ主要成分為枸櫞酸鈉、枸櫞酸、磷酸二氫鈉等，其中枸櫞酸鈉有抗凝血作用，主要用作血液的抗凝保存，其質(zhì)量直接關(guān)系到人的生命安全［1］。目前，《國家藥品標(biāo)準(zhǔn)》WS-10001-（HD-0176）-2002中收載的鈉元素測定方法為火焰光度法［2］。在實際操作中發(fā)現(xiàn)，結(jié)果波動較大，穩(wěn)定性差，不易準(zhǔn)確測量。鈉元素是活潑金屬元素，容易電離，測定方法主要有火焰光度發(fā)射法、火焰原子吸收分光光度法和離子色譜法，火焰原子吸收光譜法具有操作簡單、快速、重復(fù)性好、靈敏度高等優(yōu)點。在已有報道中，火焰原子吸收光譜法被廣泛用于金屬元素的測定，測定簡便，結(jié)果可靠［3-12］。本研究中新建了測定血液保存液Ⅲ中鈉元素含量的火焰原子吸收分光光度法，結(jié)果穩(wěn)定，準(zhǔn)確可靠。現(xiàn)報道如下。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

Thermo S2型原子吸收分光光度計（美國熱電科技有限公司）；MS205DU型十萬分之一電子天平（梅特勒-托利多國際股份有限公司）。

1.2 試藥

血液保存液Ⅲ（批號分別為15062601，15062602，15062603，規(guī)格為每支28 mL）；氯化鈉基準(zhǔn)物質(zhì)（天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司，批號為20141103）；去離子水（實驗室自制）。

2 方法與結(jié)果

2.1 儀器工作條件

火焰類型：Air-C2H2；燃?xì)饬髁浚?.1 L/min；霧化器提升時間：4 s，燃燒器高度：7.0 mm，檢測波長：330.2 nm；燈電流：75%；狹縫寬度：0.2 nm。

2.2 溶液制備

2.2.1 供試品溶液

取血液保存液Ⅲ2.0 mL，加去離子水稀釋，定容至200 mL，即得。

2.2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液

取氯化鈉基準(zhǔn)物質(zhì)，精密稱定后，加去離子水制成鈉元素質(zhì)量濃度為1 000 mg/L的溶液，作為貯備液。分別精密量取貯備液2.0，3.0，3.5，4.0 mL置50 mL容量瓶中，加去離子水稀釋，定容至刻度，得質(zhì)量濃度分別為40，60，70，80 mg/L的鈉元素系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。

2.3 方法學(xué)考察

線性關(guān)系考察：取2.2.2項下系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，以去離子水為空白，按擬訂儀器工作條件進(jìn)行測定，然后以鈉元素質(zhì)量濃度（X）為橫坐標(biāo)、吸收值（Y）為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性方程為 Y=0.001 83 X-0.000 9，r=0.999 8。結(jié)果顯示，鈉元素質(zhì)量濃度在40～80 mg/L范圍內(nèi)與吸收值線性關(guān)系良好。

精密度試驗：取2.2.1項下供試品溶液，按擬訂儀器工作條件連續(xù)測定6次。結(jié)果的 RSD為0.20%（n=6），表明儀器精密度良好。

重復(fù)性試驗：取同一份血液保存液Ⅲ，依法制備6份供試品溶液，按擬訂儀器工作條件測定。結(jié)果的 RSD為0.40%（n=6），表明方法重復(fù)性良好。

穩(wěn)定性試驗：取2.2.1項下供試品溶液，按擬訂儀器工作條件，于0，0.5，1.0，2.0，4.0，8.0 h時測定。結(jié)果的 RSD為0.5%（n=6），表明供試品溶液在8 h內(nèi)基本穩(wěn)定。

加樣回收試驗：取上述供試品溶液 10.0 mL，各6份，分別加入上述系列鈉元素標(biāo)準(zhǔn)溶液 10.0 mL（60，70 mg/L），各3份，按擬訂儀器工作條件進(jìn)行測定。結(jié)果見表1。

表1 鈉元素加樣回收試驗結(jié)果（n=6）

2.4 樣品含量測定

按擬訂原子吸收分光光度法和《國家藥品標(biāo)準(zhǔn)》WS-10001-（HD-0176）-2002中火焰光度法測定同一批血液保存液Ⅲ（批號為15062601）。結(jié)果見表2，2種方法的測定值一致。

表2 樣品含量測定結(jié)果（n=6）

3 討論

文獻(xiàn)［13］，考察了消電離劑氯化銫對測定結(jié)果的影響。在火焰類型為 Air-C2H2，燃?xì)饬髁繛?.1 L/min，霧化器提升時間為4 s，燃燒器高度為7.0 mm，檢測波長為330.2 nm，燈電流為75%，狹縫寬度為0.2 nm情況下，樣品溶液中不添加氯化銫溶液、添加0.1%氯化銫溶液、添加0.2%氯化銫溶液3種情況下的測定結(jié)果分別為6 601，6 645，6 633 mg/L。3種情況下測定結(jié)果基本一致，故本試驗中不添加氯化銫溶液。

文獻(xiàn)［14-16］報道，測定鈉元素一般用最靈敏線589.0 nm或次靈敏線330.2 nm作為測定波長，而最靈敏線適宜的質(zhì)量濃度范圍為0.05～2 mg/L，次靈敏線適宜的質(zhì)量濃度范圍為10～200 mg/L。使用次靈敏線測定結(jié)果的不確定度較小。血液保存液Ⅲ中鈉元素含量較高，為6 210～6 860 mg/L，故經(jīng)過簡單稀釋后，選用次靈敏線330.2 nm作為測定波長。

本研究中使用火焰原子吸收分光光度法對血液保存液Ⅲ中鈉含量進(jìn)行了測定，考察了消電離劑的影響，選擇了合適的測定波長，測定結(jié)果較火焰光度法重復(fù)性好，準(zhǔn)確度高，結(jié)果可靠。表明火焰原子吸收分光光度法可用于測定血液保存液Ⅲ中鈉的含量。

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Content Determination of Natrium in Anticoagulation SolutionⅢ by Flame Atomic Absorption Spectrophotometric

Chai Longlong1，2，Wang Fengshan1，Wang Yanhou2，An Baiping2
（1.School of Pharmaceutical Sciences，Shandong University，Jinan，Shandong，China 250012；2.Zibo Institute for Food and Drug Contro1，Zibo，Shandong，China 255086）

Objective To establish a method for the content determination of natrium in Anticoagulation SolutionⅢ.Methods Flame Atomic Absorption Spectrophotometric method was used.The detection wavelength，lamp current and slit width were set at 330.2 nm，75% and 0.2 nm.Results The calibration curve showed good linear relationship in the concentration range of 40-80 mg/L（r=0.999 7）. The average recovery rate was 99.13%，with RSD of 0.42%（n=6）.Conclusion This method is of high accuracy，good precision and can be used for the content determination of natrium in Anticoagulation SolutionⅢ.

anticoagulation solutionⅢ；Flame Atomic Absorption Spectrophotometric；natrium；determination

2016－05－22；

2016－07－15）

R927．11；R977．8

A

1006－4931（2016）19－0059－02