地表水監測委托服務實驗室技術要求探討

郭晶晶

【摘 要】介紹了環境監測領域，地表水委托服務實驗室的相關技術要求，主要涉及人員、設備、設施環境、分析方法、標準物質、試劑材料等。詳細闡述了整個實驗過程的質量保證和質量控制措施，并提出了監測數據的記錄和報出要求。

【關鍵詞】地表水監測；委托服務；實驗室；技術要求

Discuss on Laboratory Technical Requirements About Surface Water Monitoring for Consignment Service

GUO Jing-jing

（Tianjin Environmental Monitoring Center，Tianjin 300191，China）

【Abstract】Intruduction to the environmental monitoring，surface water contract laboratory services related technical requirements，mainly refer to personnel requirements，equipment，facilities environment，method，standard material，reagents，etc.Elaborated the whole experiment process of quality assurance and quality control measures，and put forward the monitoring data record and report requirements

【Key words】Surface water monitoring；Consignment service；Laboratory；Technical requirements

環境保護部根據國務院立法計劃正在起草的《環境監測管理條例（征求意見稿）》中擬設置環境監測服務資質行政許可，這意味著我國市場化的環境監測服務正向法制化的方向推進[1]。隨著我國市場經濟的迅速發展，國際互認的國外檢測實驗室將進駐我國并設立機構；國內通過我國實驗室認可、計量認證的民營檢測實驗室也在不斷發展，從而導致無論是客戶還是政府管理部門，必會優先選擇具有一流檢測水平，一流管理水平、一流服務水平的檢測實驗室[2]。目前，除了環境監測國家一級站和部分二級站以外，絕大部分城市沒有檢測地表水全部109項指標的能力，反映了污染檢測技術滯后于實際需要的矛盾，通過委托第三方實驗室的途徑能夠解決燃眉之急，優化資源配置，但是要對其整體水平提出嚴格的要求[3-4]。

1 實驗人員

1）具備扎實的環境監測、分析化學基礎理論和專業知識；正確熟練地掌握地表水監測操作技術和質量控制程序；熟知有關環境監測管理的法規、標準和規定；學習和了解國內外地表水監測新技術，新方法。

2）必須參加持證上崗考核，經考核合格、并取得（某項目）合格證者，方能報出（該項目）分析數據。

3）具有嚴謹的工作態度，認真負責地填報監測分析結果，做到數據清晰、記錄完整、校對嚴格、實事求是。

4）嚴禁篡改、偽造監測數據，一經發現并查實，立即終止合同，由此產生的一切責任全部由服務商承擔。

2 儀器設備

1）為保證監測數據的準確可靠，達到在全國范圍內的統一可比，必須執行計量法，對所用計量分析儀器進行計量檢定，經檢定合格，方準使用。

2）應按計量法規定，定期送法定計量檢定機構進行檢定，合格方可使用。

3）非強制檢定的計量器具，可自行依法檢定，或送有授權對社會開展量值傳遞工作資質的計量檢定機構進行檢定，合格方可使用。

4）新購置的玻璃量器，在使用前，首先對其密合性、容量允許差、流出時間等指標進行檢定，合格方可使用。

3 設施環境

1）實驗室應配備對環境條件進行有效監測、控制和記錄的設施。

2）實驗室所處的環境不應影響分析結果的有效性或對其所要求的測量準確度產生不利的影響。

3）相鄰區域內的工作相互之間有不利影響時，應采取有效的隔離措施。

4 分析方法

根據地表水環境質量標準（GB 3838-2002）中的規定選擇分析方法。所選分析方法必須在國家計量認證認定的范圍內。

5 實驗用水

一般分析實驗用水電導率應小于3.0μs/cm。特殊用水則按有關規定制備，檢驗合格后使用。應定期清洗盛水容器，防止容器玷污而影響實驗用水的質量。

6 標準物質

標準物質應從有資質的機構購買，有正規發票和證書，應填寫相應的購置和保存記錄。領用時填寫領用記錄（包括領用日期、領用人、標準物質名稱、編號、生產廠家、有效期等信息）。

7 試劑和材料

1）購買正規廠家生產的試劑和材料，有正式發票，填寫供應品購置清單。新購置的試劑和材料在使用前應進行符合性檢查（包括生產廠家、生產日期、規格和批號、品質要求、檢查方法和結果等內容），根據分析項目的需要進行檢驗，合格方可使用。

2）試劑配制：選用合適材質和容積的試劑瓶盛裝試劑，注意瓶塞的密合性；用工作基準試劑直接配制標準溶液時，所用溶劑應為GB 6682-1992《分析實驗室用水規格和試驗方法》規定的二級以上純水或優級純（不得低于分析純）溶劑，稱樣量不應小于0.1g，用檢定合格的容量瓶定容。

8 質量控制部分

8.1 實驗室內部控制

8.1.1 準確度

可選擇以下兩種方式之一作為考察準確度的手段。

1）質控樣：通過測定有證標準樣品來考察準確度，頻次≥10%，測定結果應在給定的保證值及不確定度范圍內。若測定結果偏離，應及時查找原因。

2）加標回收：每批樣品至少測定10%的加標樣，樣品數小于10時，至少測定一個加標樣。加標回收率控制范圍可根據方法依據來確定。

8.1.2 精密度

每批樣品至少測定10%的平行雙樣，樣品數小于10時，至少測定一個平行雙樣。測試結果的相對偏差范圍見附表1。

8.1.3 檢出限

根據《環境監測分析方法標準制修訂技術導則》（HJ 168-2010）附錄A中的有關規定進行檢出限的測定。測定結果應低于所采用的分析方法的檢出限。

8.1.4 空白實驗

每批樣品至少測定20%的全程序空白，空白實驗應與樣品測定同時進行，其中待測物質不得檢出或低于所用方法的檢出限，空白值相對偏差≤50%。

8.1.5 校準曲線

1）制作校準曲線時，包括零濃度點在內至少應有6個濃度點，各濃度點應較均勻地分布在該方法的線性范圍內。

2）用線性回歸方程計算出校準曲線的相關系數、截距和斜率，應符合標準方法中規定的要求，一般情況相關系數應大于0.999。

3）應用儀器分析樣品時，每批樣品都應進行校準曲線的繪制或單點校準，相對偏差應小于5%。

4）對于某些校準曲線參數較穩定的測定項目，同一條校準曲線的使用周期不得超過3個月。

8.1.6 質量控制報表

每個月填寫一次質控表，內容包括精密度控制、準確度控制、校準曲線、加標回收等信息。

8.2 實驗室外部控制

8.2.1 盲樣考核

由采購方發放，每月一次，測定項目涵蓋委托項目的90%，出具考核樣發放記錄。

8.2.2 密碼平行樣考核

由采購方在所需測定的樣品中隨機抽取10%～20%的樣品，編為密碼平行樣。

8.2.3 留樣復測

由采購方從原來測定過的樣品中隨機抽取，由分析人員出具數據，進行數據的前后比對。注意：復測的樣品應具有時效性，且符合相應的保存條件要求。

9 記錄要求

1）原始記錄使用黑色簽字筆書寫，做到字跡端正、清晰。如原始記錄上數據有誤而要改正時，應在錯誤的數據上劃一橫線（不得覆蓋原有記錄的可見程度），如需改正的記錄內容較多，可用框線畫出，在框邊處添寫“作廢”兩字，并將正確值填寫在其上方。所有的改動處應有更改人簽名或蓋章。不得在原始記錄上涂改或撕頁。

2）每次報出數據前，原始記錄上必須有測試人和校核人簽名。其他人員需查閱原始記錄時，需經有關領導批準。

3）原始記錄不得在非監測場合隨身攜帶，不得隨意復制、外借。

4）考核樣品上報數據時應填寫考核樣品結果登記表，附原始記錄和譜圖。

10 監測數據要求

1）采用法定計量單位，非法定計量單位的記錄應轉換成法定計量單位的表達，并記錄換算公式。

2）數值修約按GB/T 8170-2008《數值修約規則與極限數值的表示和判定》執行。

【參考文獻】

[1]左平凡.論第三方環境監測的適用限制[J].沈陽工業大學學報（社會科學版），2012，5（3）：258-263.

[2]王爭，林永娟.環境監測站委托監測及其合同[J].上海計量測試，2004（6）：56-57.

[3]孫杰.環境空氣自動監測子站委托管理的質量控制[J].環境監測管理與技術，2007，19（6）：4-8.

[4]樂濤，沈雪華，郁松.環境監測站體制改革及市場化運作設想[J].環境監測管理與技術，2001，13（3）：7-9.

[責任編輯：田吉捷]