地表水監(jiān)測委托服務(wù)實驗室技術(shù)要求探討

郭晶晶

【摘 要】介紹了環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域，地表水委托服務(wù)實驗室的相關(guān)技術(shù)要求，主要涉及人員、設(shè)備、設(shè)施環(huán)境、分析方法、標準物質(zhì)、試劑材料等。詳細闡述了整個實驗過程的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制措施，并提出了監(jiān)測數(shù)據(jù)的記錄和報出要求。

【關(guān)鍵詞】地表水監(jiān)測；委托服務(wù)；實驗室；技術(shù)要求

Discuss on Laboratory Technical Requirements About Surface Water Monitoring for Consignment Service

GUO Jing-jing

（Tianjin Environmental Monitoring Center，Tianjin 300191，China）

【Abstract】Intruduction to the environmental monitoring，surface water contract laboratory services related technical requirements，mainly refer to personnel requirements，equipment，facilities environment，method，standard material，reagents，etc.Elaborated the whole experiment process of quality assurance and quality control measures，and put forward the monitoring data record and report requirements

【Key words】Surface water monitoring；Consignment service；Laboratory；Technical requirements

環(huán)境保護部根據(jù)國務(wù)院立法計劃正在起草的《環(huán)境監(jiān)測管理條例（征求意見稿）》中擬設(shè)置環(huán)境監(jiān)測服務(wù)資質(zhì)行政許可，這意味著我國市場化的環(huán)境監(jiān)測服務(wù)正向法制化的方向推進[1]。隨著我國市場經(jīng)濟的迅速發(fā)展，國際互認的國外檢測實驗室將進駐我國并設(shè)立機構(gòu)；國內(nèi)通過我國實驗室認可、計量認證的民營檢測實驗室也在不斷發(fā)展，從而導致無論是客戶還是政府管理部門，必會優(yōu)先選擇具有一流檢測水平，一流管理水平、一流服務(wù)水平的檢測實驗室[2]。目前，除了環(huán)境監(jiān)測國家一級站和部分二級站以外，絕大部分城市沒有檢測地表水全部109項指標的能力，反映了污染檢測技術(shù)滯后于實際需要的矛盾，通過委托第三方實驗室的途徑能夠解決燃眉之急，優(yōu)化資源配置，但是要對其整體水平提出嚴格的要求[3-4]。

1 實驗人員

1）具備扎實的環(huán)境監(jiān)測、分析化學基礎(chǔ)理論和專業(yè)知識；正確熟練地掌握地表水監(jiān)測操作技術(shù)和質(zhì)量控制程序；熟知有關(guān)環(huán)境監(jiān)測管理的法規(guī)、標準和規(guī)定；學習和了解國內(nèi)外地表水監(jiān)測新技術(shù)，新方法。

2）必須參加持證上崗考核，經(jīng)考核合格、并取得（某項目）合格證者，方能報出（該項目）分析數(shù)據(jù)。

3）具有嚴謹?shù)墓ぷ鲬B(tài)度，認真負責地填報監(jiān)測分析結(jié)果，做到數(shù)據(jù)清晰、記錄完整、校對嚴格、實事求是。

4）嚴禁篡改、偽造監(jiān)測數(shù)據(jù)，一經(jīng)發(fā)現(xiàn)并查實，立即終止合同，由此產(chǎn)生的一切責任全部由服務(wù)商承擔。

2 儀器設(shè)備

1）為保證監(jiān)測數(shù)據(jù)的準確可靠，達到在全國范圍內(nèi)的統(tǒng)一可比，必須執(zhí)行計量法，對所用計量分析儀器進行計量檢定，經(jīng)檢定合格，方準使用。

2）應(yīng)按計量法規(guī)定，定期送法定計量檢定機構(gòu)進行檢定，合格方可使用。

3）非強制檢定的計量器具，可自行依法檢定，或送有授權(quán)對社會開展量值傳遞工作資質(zhì)的計量檢定機構(gòu)進行檢定，合格方可使用。

4）新購置的玻璃量器，在使用前，首先對其密合性、容量允許差、流出時間等指標進行檢定，合格方可使用。

3 設(shè)施環(huán)境

1）實驗室應(yīng)配備對環(huán)境條件進行有效監(jiān)測、控制和記錄的設(shè)施。

2）實驗室所處的環(huán)境不應(yīng)影響分析結(jié)果的有效性或?qū)ζ渌蟮臏y量準確度產(chǎn)生不利的影響。

3）相鄰區(qū)域內(nèi)的工作相互之間有不利影響時，應(yīng)采取有效的隔離措施。

4 分析方法

根據(jù)地表水環(huán)境質(zhì)量標準（GB 3838-2002）中的規(guī)定選擇分析方法。所選分析方法必須在國家計量認證認定的范圍內(nèi)。

5 實驗用水

一般分析實驗用水電導率應(yīng)小于3.0μs/cm。特殊用水則按有關(guān)規(guī)定制備，檢驗合格后使用。應(yīng)定期清洗盛水容器，防止容器玷污而影響實驗用水的質(zhì)量。

6 標準物質(zhì)

標準物質(zhì)應(yīng)從有資質(zhì)的機構(gòu)購買，有正規(guī)發(fā)票和證書，應(yīng)填寫相應(yīng)的購置和保存記錄。領(lǐng)用時填寫領(lǐng)用記錄（包括領(lǐng)用日期、領(lǐng)用人、標準物質(zhì)名稱、編號、生產(chǎn)廠家、有效期等信息）。

7 試劑和材料

1）購買正規(guī)廠家生產(chǎn)的試劑和材料，有正式發(fā)票，填寫供應(yīng)品購置清單。新購置的試劑和材料在使用前應(yīng)進行符合性檢查（包括生產(chǎn)廠家、生產(chǎn)日期、規(guī)格和批號、品質(zhì)要求、檢查方法和結(jié)果等內(nèi)容），根據(jù)分析項目的需要進行檢驗，合格方可使用。

2）試劑配制：選用合適材質(zhì)和容積的試劑瓶盛裝試劑，注意瓶塞的密合性；用工作基準試劑直接配制標準溶液時，所用溶劑應(yīng)為GB 6682-1992《分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法》規(guī)定的二級以上純水或優(yōu)級純（不得低于分析純）溶劑，稱樣量不應(yīng)小于0.1g，用檢定合格的容量瓶定容。

8 質(zhì)量控制部分

8.1 實驗室內(nèi)部控制

8.1.1 準確度

可選擇以下兩種方式之一作為考察準確度的手段。

1）質(zhì)控樣：通過測定有證標準樣品來考察準確度，頻次≥10%，測定結(jié)果應(yīng)在給定的保證值及不確定度范圍內(nèi)。若測定結(jié)果偏離，應(yīng)及時查找原因。

2）加標回收：每批樣品至少測定10%的加標樣，樣品數(shù)小于10時，至少測定一個加標樣。加標回收率控制范圍可根據(jù)方法依據(jù)來確定。

8.1.2 精密度

每批樣品至少測定10%的平行雙樣，樣品數(shù)小于10時，至少測定一個平行雙樣。測試結(jié)果的相對偏差范圍見附表1。

8.1.3 檢出限

根據(jù)《環(huán)境監(jiān)測分析方法標準制修訂技術(shù)導則》（HJ 168-2010）附錄A中的有關(guān)規(guī)定進行檢出限的測定。測定結(jié)果應(yīng)低于所采用的分析方法的檢出限。

8.1.4 空白實驗

每批樣品至少測定20%的全程序空白，空白實驗應(yīng)與樣品測定同時進行，其中待測物質(zhì)不得檢出或低于所用方法的檢出限，空白值相對偏差≤50%。

8.1.5 校準曲線

1）制作校準曲線時，包括零濃度點在內(nèi)至少應(yīng)有6個濃度點，各濃度點應(yīng)較均勻地分布在該方法的線性范圍內(nèi)。

2）用線性回歸方程計算出校準曲線的相關(guān)系數(shù)、截距和斜率，應(yīng)符合標準方法中規(guī)定的要求，一般情況相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.999。

3）應(yīng)用儀器分析樣品時，每批樣品都應(yīng)進行校準曲線的繪制或單點校準，相對偏差應(yīng)小于5%。

4）對于某些校準曲線參數(shù)較穩(wěn)定的測定項目，同一條校準曲線的使用周期不得超過3個月。

8.1.6 質(zhì)量控制報表

每個月填寫一次質(zhì)控表，內(nèi)容包括精密度控制、準確度控制、校準曲線、加標回收等信息。

8.2 實驗室外部控制

8.2.1 盲樣考核

由采購方發(fā)放，每月一次，測定項目涵蓋委托項目的90%，出具考核樣發(fā)放記錄。

8.2.2 密碼平行樣考核

由采購方在所需測定的樣品中隨機抽取10%～20%的樣品，編為密碼平行樣。

8.2.3 留樣復測

由采購方從原來測定過的樣品中隨機抽取，由分析人員出具數(shù)據(jù)，進行數(shù)據(jù)的前后比對。注意：復測的樣品應(yīng)具有時效性，且符合相應(yīng)的保存條件要求。

9 記錄要求

1）原始記錄使用黑色簽字筆書寫，做到字跡端正、清晰。如原始記錄上數(shù)據(jù)有誤而要改正時，應(yīng)在錯誤的數(shù)據(jù)上劃一橫線（不得覆蓋原有記錄的可見程度），如需改正的記錄內(nèi)容較多，可用框線畫出，在框邊處添寫“作廢”兩字，并將正確值填寫在其上方。所有的改動處應(yīng)有更改人簽名或蓋章。不得在原始記錄上涂改或撕頁。

2）每次報出數(shù)據(jù)前，原始記錄上必須有測試人和校核人簽名。其他人員需查閱原始記錄時，需經(jīng)有關(guān)領(lǐng)導批準。

3）原始記錄不得在非監(jiān)測場合隨身攜帶，不得隨意復制、外借。

4）考核樣品上報數(shù)據(jù)時應(yīng)填寫考核樣品結(jié)果登記表，附原始記錄和譜圖。

10 監(jiān)測數(shù)據(jù)要求

1）采用法定計量單位，非法定計量單位的記錄應(yīng)轉(zhuǎn)換成法定計量單位的表達，并記錄換算公式。

2）數(shù)值修約按GB/T 8170-2008《數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定》執(zhí)行。

【參考文獻】

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[3]孫杰.環(huán)境空氣自動監(jiān)測子站委托管理的質(zhì)量控制[J].環(huán)境監(jiān)測管理與技術(shù)，2007，19（6）：4-8.

[4]樂濤，沈雪華，郁松.環(huán)境監(jiān)測站體制改革及市場化運作設(shè)想[J].環(huán)境監(jiān)測管理與技術(shù)，2001，13（3）：7-9.

[責任編輯：田吉捷]