宋蓉蓉+張志榮
參加能力驗證和實驗室間比對是對檢測結果進行質量控制的常用方法之一,其目的和作用是:可以確定實驗室具有某些特定的檢測能力,可以了解到新的檢測方法的有效性和可比性,有助于增加客戶對實驗室的信任,提高實驗室的知名度。
試驗前準備
1.檢測人員的選擇。檢測人員的檢測技能,對檢測關鍵點的掌握、操作的熟練程度,都會直接影響結果的準確性。為了保證檢測結果的準確性,首先應選擇責任心強、嚴謹、實際操作經驗豐富、具有較強分析問題和解決問題能力的人作為主檢人員,盡量避免偶然誤差的發生。
2.檢查儀器設備狀態。首先要檢查儀器檢定是否在有效周期內,儀器設備是否校正;其次查看檢定證書給定的參數是否可用;利用期間核查數據檢查儀器的穩定性。
3. 試劑和標準物質的選擇。如果試劑純度不夠會嚴重影響分析結果。試劑應盡量選用優級純試劑,所用試劑最好是新開瓶的,避免使用過程的污染。標準物質的準確與否直接影響測定結果的準確度。購買標準物質時標準物質部門(供應商)必須提供標準物質的證書,保證標準物質使用的可靠性、可溯源性,使用標準物質始終處于受控狀態。
4.試驗用器皿。試驗用的玻璃器皿也會對檢測結果有影響。常用的玻璃器皿有容量瓶、移液管、吸管、滴定管、比色管,都應經過校正,在使用過程中應注意各種器皿的配套使用,以減少誤差。
5.對樣品的檢查與確認。對于接收到的樣品,除檢查其外包裝是否完好、無破損外,還應對照實驗室間比對或能力驗證指導書的要求,檢查樣品具體數量、性狀,有要求預處理的樣品應按指導書或規程、規范、標準的要求進行預處理。當發現有任何可疑問題時,都應及時聯系組織方。如果樣品已不能滿足指導書要求時應告知組織方,申請重新發樣。
測量過程
1.檢測環境。當檢測標準對檢測環境有要求時,我們應該考慮檢測環境的符合性。檢測時的環境條件如溫度、濕度等,會影響到被測產品的性能和所選儀器設備的測量精度,以致引起測量誤差,所以檢測人員應根據標準規定嚴格控制。
2.檢測依據。實驗室應嚴格按照實驗室間比對或能力驗證指導書要求進行測試。如果指導書指定測試依據的,按指定依據進行測試;如果推薦多種技術標準,要考慮不同測試方法對結果的影響,一般推薦采用仲裁標準,或者優先采用第一法,或者采用實驗室經認可的較成熟可靠的方法。有的能力驗證指導書指定了測試方法,但是測試點或測試條件與原標準規范不一致的,應加以注意,按特殊要求進行。在檢測結果超過標準規定范圍時,應經過復檢,兩次檢測結果相符者才能作為最終結果。
3.原始記錄書寫、結果審核。原始記錄書寫要規范,有效數字的保留要根據方法的靈敏度來確定,數字的修約應嚴格遵照有效數字的修約規程來進行。結果審核人員應在了解檢測樣品的來源和特征、所用的檢測方法、被測次數、質控方式等方面后,認真審核實驗室間比對或能力驗證的結果,并注意同項目不同參數結果間的相關性。對超出預估值的檢測結果更應重點關注,采取逐一排除法,進行原因分析和驗證。