用氣相色譜法測定黃酒中β—苯乙醇分流比的選擇研究

趙玉玲

摘 要：黃酒香氣是黃酒中最重要的風味物質，對判斷黃酒風格、質量優劣和品質高低起著重要作用。在構成黃酒的主要香氣中，β-苯乙醇含量最高，是黃酒標準中質量指標之一，其在黃酒中的含量直接影響黃酒的品質。基于此，本文用氣象色譜法測定黃酒中β-苯乙醇，經過幾次對比，在分流比為1∶10的情況下，測得樣品中組分峰具有比較好的外觀效果，并且有比較高的精密度和準確度。

關鍵詞：黃酒；β-苯乙醇；氣相色譜；分流比

中圖分類號：TS262.4；O657.71 文獻標識碼：A 文章編號：1003-5168（2017）03-0140-02

Abstract： The aroma of rice wine is the most important flavor substance in rice wine， which plays an important role in judging the style， quality of yellow rice wine. Among the main aroma components of rice wine， the highest content of β-phenethyl alcohol is one of the quality indexes in the standard， its content in rice wine directly affects the quality of yellow rice wine. Based on this， the β-phenethyl alcohol in yellow rice wine was determined by gas chromatography， after several contrast， when the shunt ratio was 1： 10， the sample component peak had good appearance effect， and had a relatively high degree of precision and accuracy.

Keywords： yellow rice wine；β-phenethyl alcohol；gas chromatography；shunt ratio

黃酒，又稱為米酒，是中國民族特產，風味獨特，自成風格。黃酒香氣是黃酒中最重要的風味物質，對判斷黃酒風格、質量優劣和品質高低起著重要作用[1]。在構成黃酒的主要香氣中，β-苯乙醇含量最高。β-苯乙醇具有蜜香玫瑰味的清雅香氣，落口有綿甜清爽之感[2]，是黃酒標準中質量指標之一，其在黃酒中的含量直接影響黃酒的品質。

1 試驗材料與方法

1.1 試驗原理

試樣被氣化后，隨同載氣進入色譜柱，利用被測各組分在氣、液兩相中不同的分配系數，在柱內形成遷移速度的差異而得到分離。分離后的組分先后流出色譜柱，進入氫火焰檢測器中被檢測，依據色譜圖各組分的保留值與標樣作對照定性；利用峰面積，按內標法定量。

1.2 試劑和材料

1.2.1 15%（V/V）乙醇溶液。吸取15mL乙醇（色譜純），加水稀釋至100mL，搖勻。

1.2.2 2%（V/V）β-苯乙醇溶液。吸取2mL β-苯乙醇（色譜純），用15%（V/V）乙醇溶液定容至100mL。

1.2.3 2%（V/V）2-乙基正丁酸內標溶液。吸取2-乙基正丁酸（色譜純）2mL，用15%（V/V）乙醇溶液定容至100mL。

1.3 儀器

氣相色譜儀，9790型氣相色譜儀（浙江溫嶺），配有氫火焰離子化檢測器（FID）；微量注射器，2μL；毛細色譜柱，PEG20M，柱長25～30m，內徑0.32mm。

1.4 標樣f值的確定

吸取2%（V/V）β-苯乙醇標準溶液1mL，移入100mL容量瓶中，加入1Ml 2%（V/V）2-乙基正丁酸內標溶液，用乙醇溶液定容。用微量注射器吸取1μL該溶液進樣，記錄β-苯乙醇鋒和內標2-乙基正丁酸的保留時間及其峰面積，并計算出β-苯乙醇的相對校正因子。β-苯乙醇的相對校正因子f值的計算公式如下：

2 結果與分析

2.1 色譜條件

氣化室溫度、柱溫、檢測器溫度的高低及載氣流速，對于出峰快慢、峰型的優劣以及峰與峰之間能否完全分離都有很大的關系，通過對升溫程序、氣化室及檢測器等參數進行優化，最佳色譜條件為：載氣為高純氮，氣化室溫度230℃，檢測器溫度230℃；柱溫（PEG毛細管色譜柱）在50℃恒溫2min后，以5℃/min的升溫速度到210℃，繼續恒溫10min；載氣、空氣、氫氣流速分別為300、30、30mL/min。

2.2 分流比的確定

分流比指柱流量和分流放空流量之和與柱流量的比值，確定分流比條件一般要注意以下4個問題：①進樣后發現嚴重過載（很大的前沿峰），樣品濃度要進行稀釋，然后再進樣；②如果峰寬大但不是過載，試著調大分流比試試；③如果發現峰太小，就調小分流比；④發現樣品在儀器中沒有信號反應，就試著進一個濃度大的樣品。

在這次試樣中，是0.2g/L的β-苯乙醇溶液作為固定濃度，來確定分流比，通過4次調整得到的結果如表1所示。

結合以上試驗可以得到，在分流比定為1∶10時，無前沿峰過量加載，無峰的拖尾，響應信號最合適，峰型最好，最適合對黃酒的β-苯乙醇項目的測定。

2.3 精密度和回收率試驗

對同一黃酒樣品進行了5項精密度試驗，測得黃酒中β-苯乙醇含量平均值為102.3mg/L，相對標準差為0.92%。并對其進行了加標回收試驗，添加濃度分別為70、140、180mg/L，回收率為94.1%～101.7%，表明用該方法測定β-苯乙醇有很好的重復性和準確性。

參考文獻：

[1]李博斌，李祖光，劉興泉，等.黃酒風味物質與黃酒香氣感官評分的定量[J].釀酒科技，2008（11）：90-93.

[2]欒金水.黃酒中風味物質的研究[J].中國釀造，2002（6）：21-24.