X熒光光譜法測定燒結(jié)礦中SiO2等5個成分的含量

聶利維

摘要：本文采用粉末壓片法制樣，X熒光光譜法分析燒結(jié)礦中TFe、SiO₂、MgO、CaO、S，建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性較好，測定結(jié)果令人滿意。

關(guān)鍵詞：X熒光光譜法；粉末壓片；燒結(jié)礦

1前言

為提高檢驗速度，及時為生產(chǎn)廠提供準(zhǔn)確可靠的分析數(shù)據(jù)，2010年末我站引進了一臺日本理學(xué)Simultix14型X射線熒光光譜儀，用于生產(chǎn)樣品的常規(guī)檢測。燒結(jié)礦屬于中間產(chǎn)品，分析數(shù)據(jù)主要用于指導(dǎo)生產(chǎn)和廠內(nèi)結(jié)算。熔片法雖然準(zhǔn)確度高，但是制樣時間長、操作繁瑣且成本較高，所以我們根據(jù)實際情況采用粉末壓片法制樣，該法簡便、快速，精密度和準(zhǔn)確度能夠滿足生產(chǎn)需要。

2試驗部分

2.1儀器

日本理學(xué)Simultix14型X射線熒光光譜儀；BP-1型粉末壓樣機。

2.2儀器工作條件

管壓：50KV，管流：50mA，分析時間：40s

2.3試樣的制備

采用研磨至200目以上的燒結(jié)礦樣品，裝入PVE環(huán)中，在40t壓力下保壓1min后壓制成樣片。

3結(jié)果與討論

3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

開始試驗時只采用燒結(jié)礦標(biāo)樣來繪制曲線，由于我廠使用燒結(jié)礦的品味和MgO含量與標(biāo)樣相比較高，所以繪制出的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性較差，不能準(zhǔn)確的指導(dǎo)生產(chǎn)。因此我們選擇了一些燒結(jié)礦試樣，經(jīng)過化學(xué)法反復(fù)的測定定標(biāo)，最后采用燒結(jié)礦試樣（6個）和燒結(jié)礦標(biāo)樣（8個）相結(jié)合來建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。

TFe、SiO₂、MgO、CaO、S的標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖1-5所示。

3.2方法的精密度

用同一燒結(jié)礦試樣分別制成10個壓片后，用熒光儀在同樣的條件下分別進行測定，以檢驗制樣和測定的重現(xiàn)性。其數(shù)據(jù)與結(jié)果分別見表2和表3。

試驗結(jié)果表明該方法的精密度較好。

3.3分析結(jié)果的對比

每日隨機抽取幾個燒結(jié)礦的生產(chǎn)樣品，通過熒光光譜法進行分析測量，其數(shù)據(jù)與化學(xué)法分析結(jié)果進行比對。經(jīng)過一段時間的比對，積累了一定的比對數(shù)據(jù)。現(xiàn)將其部分比對數(shù)據(jù)列于表4中。

由表4中數(shù)據(jù)可看出燒結(jié)礦各被測元素的分析誤差都在規(guī)定允許的誤差范圍之內(nèi)，能夠滿足生產(chǎn)需要。

4結(jié)論

熒光法通過與化學(xué)法的比對，可得出熒光法的優(yōu)點有：（1）化學(xué)法做一個燒結(jié)礦全分析需要耗時1～1.5小時，而熒光法只需10分鐘，分析速度提高數(shù)倍；（2）熒光法只需一人就可完成，相對化學(xué)法而言節(jié)省了人力；（3）操作人員只需要完成試樣的壓制，相對化學(xué)法減少了人為誤差和隨機誤差；（4）化學(xué)法分析過程中使用了大量的酸，產(chǎn)生的酸廢液如不經(jīng)處理直接排放會污染水源，而熒光法則不存在此類干擾；（5）熒光法制樣時采用PVE環(huán)壓樣，比化學(xué)法測定節(jié)省了藥品試劑的消耗，所以更加經(jīng)濟。

而且通過大量的數(shù)據(jù)比對，證明了熒光法完全可以滿足實際生產(chǎn)的需要。