固相萃取HPLC法測(cè)定保健食品中的阿魏酸含量

馬桂娟+朱燕燕

摘要：建立固相萃取HPLC法測(cè)定保健食品中阿魏酸含量的檢測(cè)方法。樣品中阿魏酸經(jīng)甲醇-甲酸（95∶5）提取后，經(jīng)Dionex OnGuard II RP柱凈化。以1%乙酸溶液—甲醇（55∶45）為流動(dòng)相，采用ZORBAX Eclipse XDB-C18柱（250 mm×4. 6 mm×5μm）分離，用DAD檢測(cè)器在320 nm波長(zhǎng)處檢測(cè)，外標(biāo)法定量。結(jié)果表明：阿魏酸的線性范圍在5～50μg/mL，樣品平均加標(biāo)回收率在96.6%（n=6），RSD小于5%，最低定量檢出限為0.3 mg/100g。該方法具有快速、靈敏、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)，能滿足實(shí)際工作的需要。

關(guān)鍵詞：固相萃取；高效液相色譜；保健食品；阿魏酸

中圖分類號(hào)： R97 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼： A DOI編號(hào)： 10.14025/j.cnki.jlny.2017.18.019

阿魏酸具有抗氧化和清除自由基、抗血栓、降血脂、防治冠心病、抗菌、抗病毒、抗病變和防癌等作用[1]，是用于改善免疫力、緩解體力疲勞類保健食品的功效成分，其質(zhì)量狀況直接關(guān)系到人們的身體健康。目前，國(guó)家尚未制定保健食品中阿魏酸檢測(cè)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，有關(guān)阿魏酸的檢測(cè)方法大多是藥材和中成藥中阿魏酸含量的檢測(cè)[2-5]。但由于保健食品種類繁多，成分復(fù)雜，干擾因素多，在前處理方面與藥物制劑和藥材有很大不同。本文對(duì)樣品預(yù)處理進(jìn)行了改進(jìn)，建立了采用固相萃取HPLC法測(cè)定保健食品中阿魏酸的快速、靈敏、準(zhǔn)確的檢測(cè)方法，并用于實(shí)際樣品的監(jiān)測(cè)，獲得了滿意的結(jié)果。方法回收穩(wěn)定，精密度好，為保健食品的安全監(jiān)管提供便利。

1 材料與方法

1.1 儀器

高效液相色譜儀（1260）：美國(guó)Agilent公司；萃取柱（Dionex OnGuard II RP柱，2.5cc）：美國(guó)Thmero公司；離心機(jī)（3K15）：Sigma 公司；氮吹儀（EVA50A）：北京普利泰科儀器有限公司；分析天平（BT25S）：賽多利斯科學(xué)儀器有限公司。

1.2 試劑與材料