甲乙酮溶劑組成的測定（氣相色譜法）

魏盼榮 姬登攀

摘要：甲乙酮溶劑中所含甲乙酮、仲丁醇，N-甲?，斄找约皢徇榷鄠€組分，根據溶劑中各組分的性質，我們采用四因素、三水平的正交試驗對分析條件進行最佳實驗條件的選擇。建立了一種利用色譜來測定甲乙酮溶劑組成的方法，不但能夠準確測出溶劑中嗎啉的含量，同時也能使各組分完全分離。同時考察了該方法的精密度和準確度，能夠滿足分析要求。

關鍵詞：甲乙酮；嗎啉；組成；測定

1 前言

根據前期我們對助劑廠甲乙酮裝置的工藝流程進行調查了解，N-甲酰嗎啉作為一種溶劑，在萃取精餾工藝中它的含量高低直接影響著裝置操作平衡參數的調整。同時，在操作過程中，通過向混合碳四原料中加入甲乙酮和N-甲酰嗎啉混合溶劑，利用溶劑來改變丁烷和丁烯的相對揮發度再通過連續精餾的方法首先將低沸點烷烴分離出去，再通過連續精餾的方法將烯烴與溶劑分離，從而得到較高純度的正丁烯。而化驗室現有方法Q/SY LS 1072-2016 甲乙酮萃取液組成的測定氣相色譜法無法準確測出溶劑中嗎啉的含量，同時所出譜圖中仲丁醇和水的分離度較低，無法滿足分析。為滿足甲乙酮溶劑組成測定，有必要制訂一個新的標準方法。

2 方法概要

用微量注射器將試樣注入進樣口，經氣化后由載氣帶入INNOWAX毛細管柱。分離后的組分由TCD檢測器檢測，色譜工作站進行數據處理，采用校正面積歸一法計算各組分的含量。

3 實驗部分

3.1儀器與試劑

3.1.1氣相色譜儀：配TCD檢測器。分流/不分流，分流比可調。

3.1.2色譜柱：INNOWAX毛細管柱。

3.1.3微量注射器：1μL。

3.1.4混合標樣：其中包含正己烷（代表輕組分）、甲乙酮、N-甲酰嗎啉、仲丁醇、水、嗎啉。

3.1.5氫氣：純度為99.99%。

3.2 校正因子的測定

根據甲乙酮溶劑中各組分的含量范圍（見表1），配置混合標準溶液（見表2）。

在選定的色譜條件下，分別將等體積的混合標樣注入色譜儀，以獲得各組分的分離譜圖（見圖1）。

3.3 樣品測定

3.3.1樣品分析

待色譜儀操作條件設置穩定后，將微量注射器清洗3次，吸取大于0.4μL的樣品，將針尖豎直朝上進行排氣泡，同時準確定容0.4μL的樣品，迅速將試樣注入進樣口，啟動色譜儀，當分析結束后出現該樣品的譜圖，對各組分進行定性定量分析。

3.3.2各組分含量計算

4 結果與討論

4.1色譜操作條件的考察

色譜柱是氣相色譜分析的主體，混合物就是在色譜柱內被分離成單個組分。色譜柱的選擇取決于待測樣品的性質和所需獲得的信息，經過翻閱相關資料和化驗室現有儀器設備，我們選定INNOWAX毛細管柱，該色譜柱具有良好的熱穩定性和分離能力，同時也具有較高的選擇性。初步實驗結果也證明該色譜柱能對溶劑中的所有組分進行分離。

試驗中，用選定INNOWAX毛細管柱對混合標樣進行正交試驗分析，以確定分析的最佳條件。影響色譜柱分離效能的因素很多，但柱溫、分流比、汽化室溫度、載氣流速四個因素對色譜柱分離效能的影響較大，故選用四因素三水平的正交實驗進行最佳操作條件的選擇。

4.2精密度考察

對同一樣品進行10次重復分析，以校正面積歸一法進行計算，考察試驗的精密度。

4.3準確度的測定

對混合標樣重復進樣3次進行分析，以校正面積歸一法進行計算，考察試驗的準確性。

5 結論

5.1本方法達到了分析溶劑組成的目的。

5.2通過實驗確定了方法精密度、準確度，可以滿足分析測試要求。

5.3通過實驗找到了最佳操作條件，方法操作簡便，能快速得到分析結果。

5.4能夠準確及時地配合生產。

參考文獻：

[1]《氣相色譜實用手冊》 顧惠祥 閻寶石 化學工業出版社 1982

[2]《蘭州石化公司助劑廠生產裝置簡介》