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原子發射光譜法在本科教學中的探索與改進

2018-01-19 21:58:02王巖玲程云環王俊恩
考試周刊 2018年14期
關鍵詞:實驗教學

王巖玲+程云環+王俊恩

摘 要:原子發射光譜法在測定物質中元素組成和含量方面具有很廣泛的應用。本文針對儀器分析的課程特點及教學過程中出現的問題,對原子發射光譜法的教學方法進行了探討和改進。經過教學實踐,改進后的原子發射光譜法教學方法能有效地提高本科生的理解能力和實踐能力,同時也可以有效地提高大型儀器在本科教學中的使用效率。

關鍵詞:原子發射光譜法;理論教學;實驗教學;探索和改進

原子發射光譜法(Atomic Emission Spectroscopy,AES)是根據待測物質的氣態原子或離子受激發后所發射的特征光譜的波長及其強度來測定物質中元素組成和含量的分析方法。AES具有很多優點:選擇型好,靈敏度高,分析速度快,能進行多元素同時測定,可用于70多種元素的分析。原子發射光譜法在地址、冶金、機械、環境、材料、能源、生命及醫學等領域得到廣泛應用,成為現代儀器分析中的重要的方法之一。因此,為了適應社會的需要,增強本科學生對分析科學儀器的操作能力,我們對AES的本科生教學進行了探索和改進。

一、 理論教學

1. 基本原理:“在通常情況下,物質的原子處于最低能量的基態,當受到熱能、電能等的作用時,基態原子被激發到激發態,同時還可能電離并進一步被激發。處于各種激發態的原子或離子是很不穩定的,在10-8s時間內,按照光譜選擇定則,以光輻射形式釋放出能量,躍遷到較低能級或基態,就產生原子發射光譜。”這是原子發射光譜法較完整的原理。對AES原理理解過程中容易出錯的有以下幾點:

(1) AES激發能是熱能或電能等,一定要與原子熒光光譜法(AFS)區分開來,AFS屬于光致發光,其激發能為輻射能。

(2) AES與原子吸收光譜法(AAS)的原理截然不同,一定要區分開來,AES屬于發射光譜法,研究的是原子發射出的光譜,AAS屬于吸收光譜法,研究的是原子對光輻射的吸收光譜。

(3) “同時還可能電離并進一步被激發”說明AES發射的譜線既可以是原子線還可以是離子線。而AAS的吸收線只能是原子線,離子線在分析的過程中屬于干擾效應。

因此在教學過程中,不能只簡單的對AES的原理進行描述,而應該讓學生在掌握AES的原理的基礎上,理解其與其它原子光譜法相同和不同的地方。

2. 儀器:AES所有的儀器通常包括激發光源、光譜儀及進行光譜分析的附屬設備。

(1) 激發光源:激發光源的作用是提供試樣蒸發、解離、原子化和激發所需要的能量,并產生輻射信號。常用的激發光源有化學火焰、電弧、電火花和電感耦合等離子體(ICP)等。對于不同類型的光源需要掌握其工作原理、優缺點和應用。但由于內容較多,需要將其進行歸納總結。

ICP光源是利用高頻電感耦合的方法產生等離子體放電的一種裝置。由于它具有優異的分析性能,靈敏度、選擇性、分析速度、準確度、自動化,即所謂3S+2A等方面有了長足的進步,是當前發射光譜分析中發展迅速、優點突出的一種新型光源。因此,在教學中應當舉一些實例讓學生了解其應用,為今后工作打下基礎。如:程石等用ICP-AES法直接測定Cr20Ni80鎳鉻合金濺射靶材中主量元素Cr和次量元素Si、Mn、P、Cu、Fe、Ti、Ce。

(2) 分光系統:AES通常采用棱鏡和光柵兩種分光系統。隨著技術的不斷進步和完善,棱鏡已經很少用,現在原子發射光譜儀大都采用光柵分光系統。光柵對于學生來說是一種陌生的儀器,可以將報廢過的光柵實物給同學們展示,通過現象講解機理,加深理解。

(3) 檢測系統:AES目前用的比較多的檢測方法有攝譜法和光電檢測法。對于理論教學,攝譜法更能直觀地體現出原子發射和檢測的過程,因此我們實驗操作使用的是攝譜法進行教學。即攝譜——顯影——定影——水洗——晾干等步驟。而光電檢測法跟其它大多光學儀器一樣,主要是利用光電效應將不同波長的輻射能轉化成光電流的信號,其對應的光源主要是ICP光源,ICP-AES儀器可以給學生們進行演示,講解它的特點和性能,由于運行成本較高,不太適合學生教學。電荷耦合器件(CCD)是一種新型固體多道光學檢測器件,它是在大規模硅集成電路工藝基礎上研制而成的模擬集成電路芯片,可極大地提高發射光譜分析的速度。可以將此檢測器介紹給學生,為以后就業和科研打下基礎。

二、 實驗教學

1. 實驗講義:由于不同院校使用的AES儀器類型、規格型號、生產廠家等不盡相同,因此使用通用的教材會給學生的實驗預習和設計帶來不便,影響實驗教學的效果。針對這種情況,我們課程組討論編寫了近期所使用儀器類型和規格型號,并適合本院學生特色的講義。

2. 教學方式:傳統的實驗教學大都是教師“灌輸式”講解,實驗前學生只是機械的照著講義書寫預習報告,對于實驗內容理解甚少,同樣AES實驗也存在這種情況,為了改善這種教學方式。預習時,理論原理與實驗操作過程相結合,在實驗課中,花一定的時間讓學生匯報實驗預習情況(可以輪流進行),指導學生設計出合理的實驗步驟,并對實驗操作進行演示,讓學生掌握正確的實驗操作技能。

AES法教學的改進,理論知識的提高非常重要,所有的實踐必須以理論為前提,因此教學中,要系統條理地指導學生進行理論知識的學習,并且要舉例加深理解;同樣,實驗教學也非常重要,實驗的理論性、實用性和操作性更強,是目前各種科學研究不可缺少的分析手段,也是理論課的延續和實踐,因此,我們在教學中應該理論和實驗相結合,滿足社會對高素質應用型人才的需要。

參考文獻:

[1]華中師范大學等.分析化學(下)(第四版)[M].北京:高等教育出版社,2012:44.

[2]中國分析測試協會.分析測試儀器評議——從BCEIA′2011儀器展看分析技術的進步[M].北京:中國質檢出版社,2012:17-26.

[3]程石,王偉旬,黃偉嘉,等.電感耦合等離子體原子發射光譜法測定Cr20Ni80鎳鉻合金濺射靶材中多種元素[J].冶金分析,2013,33(10):40-42.

作者簡介:

王巖玲,程云環,王俊恩 ,安徽省淮北市,淮北師范大學化學與材料科學學院。endprint

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